Железный купорос для осаждения золота как развести

Обновлено: 19.09.2024

Вторая книга на которую я ссылаюсь - это http://biblioteka.alhimika.net/items/show/210. В отличие от рунетовских материалов типа аналитической химии и разговоров о высоких материях - это практическая книга по аффинажу. В буржунете почитается как библия, но с очень нудным стилем написания. Для простоты я буду её называт просто "Миссис Хоук"

- Казалось бы зачем расписывать столь много разных восстановителей золота?
- Даже в одной и той же царской водке могут быть разные условия, и для чего-то один восстановитель подходит лучше чем для другого. Но на самом деле есть ещё одна важная причина. За редкими исключениями каждый восстановитель восстановит не только золото, но и другие металлы. Именно поэтому если хотите получить чистое золото, при первичном и вторичном растворении желательно использовать различные методы осаждения.
Что именно подбирать вам самим.

Осаждает золото как из раствора хлорида золота так из царской водки. При осаждении золота из царской водки нейтрализация свободной азотной кислоты более чем желательна. Тем не менее если этого полностью не произошло, то этого же можно добиться переизбытком самого же железного купороса. На полное осаждение уходит 24 часа. Автор говорит что в растворах с низкой кислотностью соотношение железного купороса к осаждаемому золоту 2:1. В то же время в сильно кислотных растворах соотношение 5:1.
Миссис Хоук в своей книге также указывает соотношение 5:1 правда в более забавной форме.
Миссис ХоукВ другой посудине растворите железный купорос из расчёта один фунт железного купороса на каждые 50 "веса копейки" (в русском языке такого слова нет - это примерно 1.55г).
Поскольку надо учитывать не только соотношение золота к железному купоросу, но и общую насыщенность раствора и (возможно) свободную азотную кислоту, лично я кладу железного купороса реально больше.
Из плюсов Это простота, дешевизна и 100% осаждение золота
Из минусов осаждённое золото реально грязное.
Идеальный метод для первичного осаждения золота из реально грязного раствора. Если же использовать для вторичного осаждения, то осаждённое золото просто необходимо дополнительно промывать.

На мой взгляд в случае с магнием тут можем говорить о лишь о цементации (с вытекающими последствиями). Пожалуйста, не спрашивайте меня про оксид магния и его селективность. Тем не менее автор говорит
золото осаждается в виде оксида золота нерастворимого в избытке азотной кислоты. Выпаривание азотной кислоты из царской водки при таком подходе необязательно. Оксид золота восстанавливается до металлического состояния под воздействием солнечного света или нагревании до 118 °C.

C4H6O6 - Винная кислота. Довольно интересный подход. По словам, автора Винная кислота осаждает золото из раствора царской водки даже при каком-то количестве избыточной азотной кислоты. Раствор необходимо кипятить. золото выпадает чёрным осадком.

SbCl3 - Хлорид сурьмы. Хлоридом сурьмы можно осадить золото из раствора его хлорида (не ЦВ). Золото при этом восстанавливается до металлического состояния.

KOH - Гидроксид калия (конь ). Если читать книгу невнимательно, то сначала может показаться что бред. Зачем конём осаждать золото. Однако автор осаживает золото конём ИЗ ЩЕЛОЧНОГО раствора. Указано что при добавлении соляной кислоты, осаждения не произойдёт (неуверен имеет ли значение кислотность, но скорее всего переизбыток хлорида)

Оксалаты щелочных металлов (калия, кальция, натрия) - При нагревании осаждают золото даже из "слабой" царской водки.

(NH4)SH - Гидросульфид аммония и H2S - Сероводород. Осаждают золото в виде тёмно-коричневого или чёрного осадка. Осадок нерастворим в кислотах, но растворим в щелочах.

Na2CO3 - Карбонат натрия и K2CO3 - Карбонат калия. Прошу прощения, но тут у меня трудности перевода. Трудно перевести потому что думаю блин слишком много. Тем не менее, вот что получается. При нормальный условиях, данные карбонаты золото не осаждают. Однако при нагревании выпадает (золото) крупным осадком, похожим на оксид железа.

Гидрокарбонаты натрия и калия. Не осаждают золото ни при каких условиях.

K2S - Сульфид калия. Осаждает золото из раствора его хлорида даже без какого-либо нагревания, а и из холодного раствора. Осадок очень мелкодисперсный.

Органические восстановители золота. Если честно их вагон и маленькая тележка. Поэтому буду добавлять понемногу, лишь хоть как то применимое на практике.

С - углерод. А для нас просто уголь, хоть активированный хоть просто чернь какая. Восстанавливает хлорид золота при кипячении .

Миссис ХоукДанный метод желательно, применять, для вторичного осаждения золота из довольно чистого раствора (Указано что после протравки ювелирного лома начиная с 6k (25% золота) в азотной кислоте с последующим растворением в ЦВ. Если попросту более 80% золота)Осаждение щавелевой кислотой происходит, только в горячем растворе, желательно кипящем.Соотношения щавелевой кислоты с к осаждаемому золоту 3:1. Если в растворе осталась свободная азотная кислота, то потребуется ещё больше.Растворите всю щавелевую кислоту в горячем растворе воды.На каждую унцию (31.10 г) щавелевой кислоты добавьте одну чайную ложку раствора аммиака (наглядный пример когда эта баба жжет по полной ). Добавляем медленно во избежание разбрызгивания. Не используйте слишком много аммиака, после его добавления раствор не должен пахнуть аммиаком. Если всё же начинает пахнуть аммиаком, то добавьте ещё щавелевой кислоты, пока аммиачный запах не исчезнет. Если у вас есть лакмусовая бумажка (ржу), то проверьте кислотность раствора - он должен быть слабо кислым (pH 4-5). Следующим шагом доведите раствор царской водки до кипения. Также держите раствор с щавелевой кислотой настолько горячим насколько это возможно. Вылейте раствор царской водки в щавелевую кислоту. Произойдёт моментальное осаждение золота. Однако если раствор будет холодный, то на осаждение золота уйдут часы или даже дни. Некоторые люди предпочитают вливать раствор щавелевой кислоты в царскую водку, но я делаю наоборот. Пойдет очень много испарений и пузырей, так что вливайте постепенно и очень осторожно. Если полетят ноксы, значит в растворе была свободная азотная кислота и вам придётся дополнительно подливать раствор с щавелевой кислотой. Держите раствор горячим какое-то время. Золото осядет очень яркими кристаллами, порой просто прекрасными.
при осаждении тянет за собой свинец и медь, но не МПГ (Хоук)

KCN - Цианид калия. Довольно оригинальный подход автора осадить золото. Цианидом калия hammer
Осаждение происходит только в нейтральном растворе хлорида золота, если раствор кислый (при добавлении соляной кислоты), то осаждения не происходит. Золото осаждается в виде жёлтых кристаллов цианида золота, но растворяются, в избытке цианида калия.

NH4OH - Гидрат аммиака. Это уже реальная жесть, но тем не менее данный способ имеет право на существование.
Золото можно осадить как из раствора хлорида золота, так из из слабой царской водки (как понимаю не очень много свободной азотки) при помощи раствора аммиака. При этом в осадке образуется гремучее золото. Осадок можно перерастворить в цианидах. Схожее соединение (с последующим осаждением) произойдёт и при добавке карбоната аммония - (NH4)2CO3. Нелишне упомянуть что высушивать подобный осадок нельзя

Hg2(NO3)2 - Нитрат ртути. Не думаю что хоть кто будет повторять эту реакцию, но тем не менее. Осаждает золото из раствора его хлорида (не ЦВ) в виде, тёмно-синего или чёрного порошка. Осадок очень мелкодисперсный.

Цитраты и ацетаты (Калия). Тоже осаждают золото (из ЦВ да и вообще в присутствии соляной кислоты наверное не имеет смысла пробовать) .

Тартраты калия и натрия тоже осаждают золото (из ЦВ да и вообще в присутствии соляной кислоты наверное не имеет смысла пробовать).

H2 - Водород. При нормальный условиях водород не восстанавливает золото. Исключение составляет "Nascent Hydrogen". Как понимаю это свежеприготовленный водород и он более активен. Как исключение это нечто вроде добавления цинка в любой раствор с кислотой. Сразу выделит много нужного нам водорода. Однако одновременно будет происходить и цементация. Еще всегда можно попробовать кинуть люминку или цинку в другую колбу для выработки водорода и "бульбулировать" его через ЦВ. Кто хочет может попробовать, но мне это делать всё же лень

Примечания.
Если написано, что из раствора царской водки - это не означает что без полной нейтрализации свободной азотной кислоты.
Если написано, что из раствора хлорида золота, то это может быть как хлорид золота - AuCl3, так и золотохлористоводородная кислота - HAuCl4. Их поведение настолько схоже, что с точки зрения осаждения золота разделять их не имеет смысла. Что более важно, подразумевается что в подобном растворе отсутствуют нитрат ионы.

Остались ещё реакции, но на сегодня нету больше сил. Завтра ещё дополню

механик

Властелин колец Писал(а): Na2SO3 - Сульфит натрия, Na2S2O3 - Тиосульфат натрия, KSCN - Тиоцианат калия. Похоже что осаждение сульфитом не являлось любимым методом автора (впрочем как и у меня). Более того он ставит сульфит в один ряд с тиосульфатом и тиоцианатом. Про пиросульфит он даже не упоминает. Он говорит что эти восстановители пригодны лишь для осаждения золота из раствора его хлорида (не ЦВ). Осаждение начинается из нейтрального раствора при добавлении (у него указано капель) соляной кислоты. Осаждённое таким образом золото растворяется в избытке всех трёх упомянутых реагентов. Вот вам и намёк куда у многих пропадает золото при осаждении сульфитом.

о том, что золото создает комплекс с сульфитом, и что комплекс этот солянкой разрушается , Немонстр писал. но вроде как этот комплекс нарастворим. а вот если растворим, то это как-то пугает:confused:
сейчас есть несколько литров отработанных растворов после сульфита, поставлю их на цементацию цинком. надеюсь, цинк вышибет зло, если оно там есть в каких-то - не хлористых - соединениях?

Как пишет автор золото будет растворимо в переизбытке самого же сульфита. Я не могу со 100% ни подтвердить ни опровергнуть. Но если моё мнение, то очень похоже на правду.

Если честно, криков о помощи куда подевалось золото при растворении сульфитом очень много. Я до этого момента тоже склонялся к мнению, если при осаждении сульфитом раствор довести до щелочного, то оно начнёт опять растворяться. Правда не предполагал что это будет происходить в переизбытке самого же сульфита. Теперь же, если этому есть академическое подтверждение, то разумно предположить, что это правда.

dan1972

Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
Остальные как менее важные отдельно,
Заранее спасибо!

Процесс аффинажа золота, то есть его очищения, проходит в несколько этапов: растворение, фильтрование и осаждение золота. И если вы прошли два начальных этапа очистки драгметалла, у вас наверняка возникнет вопрос, чем осадить золото.

Золотой предмет боле низкой пробы растворяется в царской водке, а далее выпаривается и фильтруется. Процесс достаточно трудоемкий, но многие проводят его дома. Но поскольку это небезопасно, не забывайте о правилах техники безопасности.

И поскольку на выходе двух этапов золото находится в растворенном виде, чтоб извлечь его из раствора, необходимо его осадить. С точки зрения химии, этот процесс называется восстановлением. Поэтому для него нужно использовать вещества, которые имеют восстановительную способность.

Осаждение золота

Вещества для осаждения золота

Осаждение золота можно проводить с помощью таких реактивов, как:

Гидразин. Наиболее сильный восстановитель, поэтому использование в домашних условиях опасно. Само вещество обладает неприятным запахом, в качестве восстановителя необходима большая концентрация гидразина. Но в этом случае осадок в виде золота может получиться мелкодисперсным, что затруднит его использование в дальнейшем. Для осаждения лучше использовать сульфат гидразина, чем нитрат гидразина. А еще восстановитель лучше подсыпать в сухом виде, чем подливать в растворе. Способ восстановления золота гидразином довольно сложный для новичков. К тому же гидразин можно использовать для восстановления золота в мелкодисперсных частичках. Вследствие этого процесса получаются коллоидные растворы, в которых золото находится в наночастицах и его можно извлечь путем электрофореза, хоть и сам процесс трудоемкий.
Щавелевая кислота. Вещество, которое также используется в процессе осаждения. Хотя для первичного проведения процедуры она мало подходит, поскольку обладает меньшими восстановительными способностями. А вот для повторного осаждения можно использовать этот реагент, тогда проба металла будет выше.
Перекись водорода — это вещество также осаждает золото из растворов. Но для успешности процесса концентрация перекиси должна быть высокой.
Пиросульфит натрия. Способы также больше подходят для вторичного осаждения металла. Тогда раствор уже более насыщенный, и концентрация азотной кислоты в нем меньше. Пиросульфит следует добавлять в чистом виде, предварительно растворив его в воде без добавления других элементов. Если провести процедуру неправильно можно получить выделение токсичных газов. А если добавить слишком большое количество пиросульфита при таком же большом количестве азотной кислоты в растворе, золото продолжит растворяться и образовывать весьма стойкие комплексы, которые будет сложно отделить в дальнейшем.
Железный купорос. Осаждение золота железным купоросом — дешевая и надежная процедура. Восстанавливает золото из царской водки или из хлорида золота. Соотношение купороса и раствора колеблется от 2:1 при слабой кислотности до 5:1, чтоб нейтрализовать азотную кислоту. Растворить купорос следует в теплой воде и добавить к нему соляную кислоту. Далее понемногу следует вливать восстановитель в раствор и оставить его на день до осаждения золота. Если вы видите, что реакции не происходит, добавьте еще немного купороса. Способ достаточно простой, но само золото на выходе получается немного грязным. Поэтому методика подходит либо для новичков в этом деле, либо для первичного осаждения драгметалла.

Есть еще много довольно интересных методов для осаждения, они замечательно подойдут для экспериментов. Например, используют винную кислоту, после которой золото выпадает черным осадком. А также осаждают золото сероводородом, оксалатами щелочных металлов. С помощью хлорида сурьмы происходит осаждение золота из его хлорида.

Сульфит натрия в этом процессе также распространенный компонент. Но этот способ восстановления не подойдет для осаждения золота из царской водки, только из его хлорида.

Что не стоит использовать в процессе?

Есть также вещества, с которыми нет смысла проводить эксперименты, потому что они или не дадут абсолютно никакой реакции, или усугубят процесс восстановления. В этот перечень входят:

Цианид калия. Способ подходит только для восстановления из нейтрального раствора хлорида золота. В остальных случаях реакции не произойдет.
Гидрат аммиака и карбонат аммония. Вещества не стоит использовать в процессе. Если осаждение и произойдет — высушивать полученное золото опасно для здоровья. В результате процесса получается гремучее золото, которое имеет свойство неожиданно взрываться.
Нитрат ртути. При осаждении получается мелкодисперсный осадок, а пары, которые возникают в процессе, смертельно опасны.
Цитраты, тартраты и ацетаты калия не помогут восстановить золото из царской водки.

И хотя в результате всех действий можно получить золото 999 пробы. Восстановление металла — трудоемкий процесс, который не покорится с первого раза новичкам. Важно соблюдать все сроки и пропорции. Поэтому при его выполнении следует обязательно заботиться о собственной безопасности, поскольку цена эксперимента может оказаться действительно высокой.

Процесс очистки драгоценного металла от примесей, в результате которого получается чистый драгоценный металл, называется аффинаж.

Рассмотрим непосредственно аффинаж золота, и тем больше- способ очистки золота от примесей в домашней лаборатории.

Аффинированное золото можно получить различными методами, к примеру: химическим способом (мокрый), обработкой хлором (сухой) или электролитическим. Электролитический способ, как правило , применяется в производственных масштабах при обработке большого объёма драгоценного металла.

Химический способ рассчитан не переработку всех драгоценных металлов, примеси которых могут содержать природные сплавы, другие металлы и их соединения.

Если в сплаве золота находится не менее 5 % примеси серебра от общей массы сплава ( а серебро, как известно препятствует растворению золота в царской водке (HNO3 + 3 HCl), образуя нерастворимый слой в кислоте, в такой сплав необходимо будет добавить меди). Все составляющие сплава растворяют в азотной кислоте ( HN3), которая избавляет от частиц серебра, все другие металлы выпадают в осадок, который и окисляют царской водкой, потом следует реакция восстановления, в случае с золотом реакцию проводят используя хлорид олова ( SnCl4).Это что касается мокрого способа очистки золота.

Сухой способ очистки с использованием хлора.

Метод заключается в в перегонке газообразного хлора через измельчённый в порошок сплав драгоценного металла при нагревании. В результате этой реакции образуется хлорид золота ( AuCl). Стоит помнить о том, что если в сплаве находилось серебро и другие металлы, то при сильном нагревании хлорид серебра (AgCl) будет сконцентрирован в верхней части. все остальные соли металлов - в нижней.

Осаждение драгоценных металлов на электроде является электролитическим способом аффинажа. Этот способ проводится в два этапа. На первом этапе проводится растворение электрода в соляной кислоте ( HCl) или царской водке под воздействием электрического тока. На втором этапе происходит осаждение драгоценных металлов на втором электроде, первый осажденный слой и будет именно благородным металлом.

Аффинаж золота железным купоросом.

В изделии золото представлено хлоридом золота, растворенного в царской водке. Очистка такого драгметалла проводится сернокислым железом ( железный купорос FeSO4·7Н2О ). Железный купорос растворяют в воде в соотношении 1х2. В случае, если раствор стал мутным- добавить в него чистые гвозди из расчета : на 100 грамм раствора 5 грамм гвоздей.

Начальная стадия аффинажа. Хлорид золота в смеси с царской водкой с добавлением хлорида натрия (NaCl) , который необходим для предотвращения распада хлорида золота нагревают фарфоровой чаше. Эта операция проводится для удаления избыточной азотной кислоты. Между чашей и огнём располагают асбестовую прокладку. Жидкость нагревают до тех пор, пока она не станет консистенции сиропа. В процессе нагревания необходимо постоянно перемешивать жидкость стеклянной палочкой, периодически добавляя соляную кислоту. К загустевшей жидкости добавить насыщенный раствор железного купороса. В результате этой операции золото в виде красно-коричневого порошка выпадет в осадок. Осадок требуется отфильтровать, промыть водой и собрать на бумажный фильтр. Фильтр затем сжечь, то что останется после сожжения фильтра и будет чистым золотом. При соблюдении всех норм получится золото высокой пробы.

Аффинаж золота при помощи цинка.

Изначально лом золотосодержащего металла измельчить . Тигель высушить и раскалить на плите. На дно тигля насыпать чистой аптечной буры, пинцетом выложить на буру лом и разогреть всё до покраснения. После того, как лом раскалится, снова посыпать его бурой. Сплавы драгметаллов с серебром и медью 500 пробы нагреваются до температуры 900 градусов по Цельсию. Сплавы, содержащие золото 999 пробы разогреваются до температуры 1068 градусов.

После того, как золото полностью расплавится, необходимо добавить в него мелкие крупицы цинка, размером не более 6х6х6 мм. Каждая крупинка цинка добавляется только после растворения предыдущей. Получившийся сплав, после его остывания, измельчить в порошок в ступке, накрытой тканью.

Полученный порошок высыпать в колбу, поставить на огонь, добавить в неё 60-70 миллилитров концентрированной HNO3 (65-70 %), ждём окончания реакции, после этого добавить ещё 40-50 миллилитров HNO3. Повторить ещё два-три раза данную процедуру, помня, что общий объём азотной кислоты не должен превышать 200 миллилитров.

Как только последняя реакция пройдет, довести содержимое колбы до кипения.

Остывший раствор промыть водой. Воды должно быть полколбы. Раствор хорошо взболтать, дождаться пока осадок упадет на дно, жидкость аккуратно слить. Промывать осадок до тех пор, пока вода в колбе не станет прозрачной. Слить жидкость, оставив в колбе небольшое её количество.

Взять глубокую ёмкость, застелить её марлей, вылить туда содержимое колбы, то . что осталось на марле посыпать бурой и туго завязать марлю, промокнув её фильтровальной бумагой. Всё это поместить в тигель, снова посыпав бурой. Накрыть тигель колпаком. Нагревание проводить до тех пор, пока ткань не истлеет, бура не расплавится. Осадок превратится в ком, который необходимо расплавить до образования красного шарика. Плавить нужно уже без колпака. Процесс можно будет считать завершённым с того момента, когда золото начнет затвердевать в течении нескольких секунд после прекращения нагрева. Поверхность металла должна быть блестящей и чистой.

Остывший металл очищается от остатков буры и кипятится в течении пяти минут в растворе отбела, который состоит из 0,5 литра волы, 10 мл HNO3 ( 65-70 % концентрации) и 20 мл. HCl 9 36-38 % концентрации). Готовый слиток промыть в растворе отбела,состав которого состоит из пол-литра воды, десяти миллилитров азотной кислоты 65-70 % , 20 миллилитров соляной кислоты 36-38 %. Время кипячения составляет пять минут, после чего промыть слиток чистой водой.

Простейший вариант аффинажа золота хлорным оловом смотрим здесь:

Внимание- при любых манипуляциях с химическими реактивами стоит помнить, что необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты, все реакции происходят с выделениями токсических газов, при проведении всех химических реакций следует соблюдать технику безопасности: проводить все опыты на улице или в вытяжном шкафу.

Как вы уже знаете я увлекся добычей золота и других драгоценных металлов из электроники. Для этого я ищу старую и не очень технику, которая уже отслужила свой срок и разбираю ее в целях найти там детали содержащие золото, палладий, серебро и другие ценные и редкие металлы.

Я уже набрал некоторое количество золотосодержащего материала и пришло время начать готовить реагенты, при помощи которых я буду осуществлять извлечение драгметаллов.

Для начала я решил изготовить самое простое вещество для осаждения золота после растворения его в царской водке . Это железный купорос . Его может сделать даже ребенок из самых простых и доступных материалов. Поэтому я решил начать именно с него, а уже затем перейти к изготовлению более сложных реагентов.

Итак, что нам потребуется? Нам потребуется аккумуляторный электролит . Он продается в любом автомагазине и стоит относительно недорого. Я купил 5 литров электролита плотностью 1,28 г/см3 за 290 р . Плотность говорит нам о том, что наш электролит содержит в себе порядка 36% серной кислоты разбавленной водой. Этого будет вполне достаточно для нашего эксперимента.

Еще нам потребуется железо . Но железо в чистом виде нигде не используется. Поэтому нам нужно найти стальные предметы без какого-либо покрытия, например, гвозди или болты. Я вот решил взять детали оставшиеся от разборки трансформатора.

Я положил эти детальки в баночку из под кофе и залил их небольшим количеством электролита и стал ждать. Очень скоро началась реакция.

Когда реакция стала замедляться я стал подогревать баночку. И через какое-то время почти вся кислота в растворе прореагировала и реакция стала замедляться, несмотря на нагрев. Тогда я решил, что пора фильтровать мой раствор. Т.к. был уже вечер, я оставил раствор фильтроваться на ночь и пошел спать, а утром увидел вот такую картину.

В воронке осталась какая-то грязная жижа, а в баночке находился голубой раствор с уже выпавшими кристалами железного купороса. На мой взгляд, это очень красиво. Вот фото, где лучше видно кристаллы.

Жидкость, которая не превратилась в кристаллы я слил и упарил примерно в два раза. И когда упаренный раствор остыл он так же кристаллизовался. Я добавил вторые кристаллы в баночку к первым и закрыл их крышкой, чтобы они лучше сохранились.

Вот такой не сложный химический опыт я провел и получил тот реагент, который мне пригодиться в дальнейшем. В следующей статье я расскажу как я буду делать соляную кислоту . Так, что если вам интересна эта тема, то подписывайтесь на мой канал . И тогда вы пройдете со мной шаг за шагом к моему первому золоту, добытому из электроники.

Всем спасибо за внимание, рассчитываю на вашу поддержку в виде лайка и до новых встреч.

Читайте также: