Содержание непогасившихся зерен в извести гост

Обновлено: 18.09.2024

Качество комовой извести снижается, если в ней содержатся зерна, не способные гаситься (недожог) или зерна, гасящиеся медленно (пережог). Если неразложившийся СаСО₃ (недожог) только инертен, то остеклованный оксид кальция СаО (пережог) может гаситься в растворе кладки или в изделии, что приводит к растрескиванию камня.

Содержание непогасившихся зерен в извести выражают в процентах:

где: Нз – содержание непогасившихся зерен, %

g – высушенный остаток на сите №063, г

Gт – навеска известкового теста, г(200 г)

W – содержание воды в навеске теста, г

Приборы и материалы

- известковое тесто, выдержанное 24 ч;

- 1-нормальный раствор HCl;

- сито с сеткой №063;

- весы технические с разновесами;

- сосуд для теста;

- стеклянная палочка с резиновым наконечником.

Ход работы

- готовят известковое тесто из 1 кг негашеной извести и выдерживают его в плотно закрытом сосуде в течение суток;

- в предварительно взвешенный чистый сосуд емкостью 2 л отбирают 200г приготовленного известкового теста;

- тесто разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой №063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником;

- остаток на сите высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 0 С до постоянной массы;

Лабораторный журнал

№ опыта

Навеска теста, г, Gт

Содержание воды в тесте, г, W

Остаток на сите, г, g

Содержание непогасившихся зерен, %, Нз

Вид зерен

Показатели	Вид извести	Содержание непогасившихся зерен, %	Сорт извести
опыт
стандарт

В соответствии с требованиями ГОСТ (табл. 4) по содержанию непогасившихся зерен _______% известь относиться к ______ сорту.

Лабораторная работа №7

Определение температуры и скорости гашения воздушной извести

Теоретическая часть

Скорость гашения извести является важной характеристикой ее качества, она устанавливается по температуре и времени гашения.

При взаимодействии негашеной извести с водой происходит гидратация оксида кальция по реакции

Этот процесс называется гашением. Скорость гашения извести - кипелки зависит от состава исходного сырья, температуры обжига и условий гашения.

Под скоростью гашения понимают время, прошедшее с момента затворения извести водой до момента достижения образовавшимся известковым тестом максимальной температуры.

Скорость гашения определяют в приборе-термосе, состоящем из двух фарфоровых стаканов, пространство между стенками и дном которых заполняют теплоизоляционным материалом (рис.5).

Приборы и материалы

- прибор для определения скорости гашения извести (рис. 5);

- термометр со шкалой до 150 0 С и длинной нижней частью;

- мерный цилиндр емкостью 100 мл;

- известь негашеная молотая.

Ход работы

- 10 г. измельченной извести помещают в прибор, вливают в него 20 мл воды с температурой 20°С.

- закрывают пробкой, в которой установлен термометр со шкалой до 150°С и длинной хвостовой части 100…150 мм. (Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь).

- отсчет температуры ведут через каждые 30 секунд, начиная с момента добавления воды. Вначале температура возрастает, а затем начинает снижаться, что свидетельствует об окончании гашения. Определение считается законченным, если в течение 4 мин. t° не повышается на один градус. За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25°С в минуту.

- результаты замеров температуры записывают в журнал.

Лабораторный журнал

Время, мин	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	и т.д.
Температура, 0 С

По результатам замера температуры строят термограмму , по которой устанавливают максимальную температуру Т_max и ( время) скорость V_гаш гашения.

Показатели	Температура гашения, 0 С	Время гашения, мин	Скорость гашения, мин	Вид извести по скорости гашения	Сорт извести
опыт
стандарт

По полученным результатам скорость гашения _____ мин. Известь относится к _____________________. (см. табл. 4).

Общее заключение по разделу

Показатели	Единицы измерения	Опыт	Стандарт
Вид извести
Содержание активных СаО+МgО	%
Время гашения	мин
Температура гашения	0 С
Содержание непогасившихся зерен	%
Сорт извести

1. Дать определение воздушной извести.

2. Что является сырьем для производства воздушной извести?

3. Напишите реакции получения извести.

4. Напишите реакцию гашения воздушной извести.

5. Свойства извести.

6. Методы определения свойств.

7. Применение воздушной извести.

8. Из каких основных операций состоит производство извести – пушонки?

9. Что такое известковое тесто (написать формулу)?

10. По каким показателям устанавливают сорт воздушной извести?

11. Каким прибором определяют и что принимают за активность извести?

12. Как определяют содержание непогасившихся зерен в извести?

13. Каким прибором определяют и что принимают за скорость гашения извести?

14. Что в составе непогасившихся зерен воздушной извести является недожогом:

б) безводный сульфат кальция СаSO₄;

в) неразложившийся карбонат кальция СаСО₃;

г) остеклованный трудногасящийся оксид кальция СаО.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

2. Комар Л.Г. - Строительные материалы и изделия. - М.: Высшая школа, 1988. - с. 133-138, 142-164.

1. Справочник. Строительные материалы. - М: Стройиздат, 1989. - с. 26-30, с. 43-68.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC,

ИЗВЕСТЬ СТРОИТЕЛЬНАЯ Методы испытаний

(EN 459-2:2010, NEQ)

ммжжя

Сведения о стандарте

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2018 г. № 53)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no MK (ИСО 3100) 004-97

Код страны по МК(ИСО 3106) 004-97

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2018 г. № 712-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22688—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 мая 2019 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 22688—77

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Общие указания. 1

4 Методы испытаний. 2

Приложение А (обязательное) Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCi

в зависимости от температуры. 9

Приложение Б (обязательное) Масса 1 мл СО₂ в зависимости от температуры и атмосферного

Lime for buMing purposes. Test methods

Дата введения — 2019—05—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее ио пытаний.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 310.3—76 Цементы. Методы определения нормальной густоты, сроков схватывания и равномерности изменения объема

ГОСТ 310.4—81 Цементы. Методы определения предела прочности при изгибе и сжатии

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5833—75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9179—2018 Известь строительная. Технические условия

ГОСТ 10178—85 Портландцемент и шлакопортландцемент. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-М.Ы.М'Х-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия

3 Общие указания

3.1 При химическом анализе строительной извести следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х. ч и ч. д. а), соответствующие действующим стандартам на них. дистиллированную воду и беззольные фильтры.

3.2 Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм. квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сито с номером сетки 09 по ГОСТ 6613. тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г. растирают до полного прохождения через сито с номером сетки 009 по ГОСТ 6613, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных настоящим стандартом.

3.3 Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179, последовательным квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сито с номером сетки 009 по ГОСТ 6613 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температуру и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179.

3.4 Взвешивание навесок следует проводить:

• для химического анализа — на аналитических весах с точностью до ±0.001 г:

• прочих определений — на технических весах с точностью до ±0.01 г.

3.5 Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднее арифметическое полученных результатов.

3.6 Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений должны быть следующих

значений. %, не более:

- активная окись кальция. ±0.4:

- активная окись магния. ±0.3:

Подсчет результатов анализа проводят с точностью до 0.01 %.

3.7 Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1.19 разбавлен тремя объемами воды.

4 Методы испытаний

4.1 Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

4.1.1 Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118,1 н раствор: готовят следующим образом: 85 мл соляной кислоты плотностью 1.19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают.

Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию по ГОСТ 83. предварительно высушенному при температуре от 250 °C до 270 ’С до постоянной массы е течение 1—1.5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80—100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0.1 %-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО (Т_СоО), вычисляют по формуле

_т _Q 0,028Q4 Са0 " V 0.053

где Q — масса навески углекислого натрия, г;

0.02804 — количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

V — объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл:

0,053 — количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г. Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор.

4.1.2 Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют три—пять стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной от 5 до 7 мм. закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают от 5 до 7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры от 20 в С до 30 в С. промывают стен* ки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют две-три капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным. если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует проводить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А, %, для негашеной извести вычисляют по формуле

д _ УТсаО ' ЮР ^2)

где V—объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Г_Са0 — титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО;

Q — масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А. %. для гидратной извести вычисляют по формуле

где W — влажность гидратной извести, определяемая по 4.6. %.

4.2 Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

4.2.1 Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом. 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор). 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0.5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299.

Трилон Б по ГОСТ 10652.0,1 н раствор (двунатриевая соль этилеедиаминтетрауксусной кислоты); готовят следующим образом: 19 г трилока Б растворяют в мерной колбе в 300—400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0.1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала. в коническую колбу вместимостью 250—300 мл. разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до температуры от 60 в С до 70 в С. приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и пять—семь капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0.1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0.1 н раствора трилона Б Т_Мд0. выраженный в граммах МдО. вычисляют по формуле _ 20 0,002016

где V— объем 0.1 н раствора трилона Б. пошедший на титрование 20 мл 0.1 н раствора сернокислого магния, мл;

0.002016 — количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0.1 н раствора трилона Б. г.

Гидрат окиси калия. 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833.10 %-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118,1 н титрованный раствор.

4.2.2 Проведение анализа

4.2.2.1 Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0.25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл. добавляют 50 мл раствора

сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают три—пять стеклянных бус или

оплавленных стеклянных палочек длиной от 5 до 7 мм. Затем прибавляют две-три капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование проводят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция 4,. %, вычисляют по формуле где V— объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

7*_Са0 — титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО; т — масса навески извести, г.

4.2.2.2 Определение содержания активной окиси магния трилонометричесхим методом

Массу навески извести 0.5 г помещают в стакан вместимостью 200—250 мл. смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8—10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл. доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл. переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды. 5—10 мл аммиачного буферного раствора, пять—семь капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0.1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем У, израсходованного трилона Б. мл.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл. приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина. 25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б. мл.

Содержание активной окиси магния %, вычисляют по формуле

где V, — объем 0.1 н раствора трилона Б. пошедший на титрование СаО ♦ МдО. мл;

V₂ — объем 0.1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО. мл;

Г_Мд0 — титр 0.1 н раствора трилона Б. выраженный в граммах МдО;

5 — коэффициент, учитывающий определение МдО в аликвотной части раствора; т — масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А, %. определено суммой величин 4, и А₂.

4.3 Определение содержания гидратной воды и СО₂ в извести весовым методом

4.3.1 Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 ±10) °C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии елагопоглощающего вещества. а затем взвешивают.

Пробу гидратной извести предварительно высушивают при температуре от 105 ”С до 110 ”С.

Содержание гидратной воды W, %, вычисляют по формуле

где гл, — разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г; т — масса навески извести, г.

4.3.2 Определение содержания СО₂

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 1 10) ’С (4.3.1). помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 ± 25) *С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе проводят взвешивание.

Содержание СО₂. %, вычисляют по формуле

где т₂ — масса навески после прокаливания при температуре 520 °C, г; т_э — масса навески после прокаливания при температуре 975 °C. г;

т — масса навески извести, г.

4.4 Определение содержания СО₂ в извести на кальциметре газообъемным методом

4.4.1 Гаэообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

4.4.2 Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных доку* ментов (рисунок 1).

4.4.3 Применяемые реактивы и растворы

Раствор 1:1 соляной кислоты по ГОСТ 3118 плотностью 1.19.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233. насыщенный водный раствор: готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

4.4.4 Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность проводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 за* крывают пробкой 10. соединенной резиновой трубкой с бюреткой б. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки б переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 — подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре с помощью склянки с тубусом доводят до отметки 129—130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

4.4.5 Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют три—пять стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной от 5 до 7 мм и с помощью воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной ре-зиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и. изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО₂ попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения СО₂, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки проводят отсчет объема выделившегося СО₂. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

I — цилиндр с краном. 2 — отводная трубка: 3 — клеммы для цилиндра. 4 — подстарка: S — воронка: в — резиновая пробка к мантии: 7 — клемма для мантии, в — бюретка с краном: в — мантия: 10 — резиновая пробка № 20—22: Л — склянка с пробиркой. 12 — пружинный зажим: 13 — соединительная резиновая трубка. 14 — склянка с тубусом. 1S — отверстие для термометра Рисунок 1 — Кальциметр

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее испытания.

Применение указанных методов испытаний предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на строительную известь.

1. Общие указания

1.1. При химическом анализе строительной извести должны применяться реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х. ч. и ч. д. а.), соответствующие действующим на них стандартам, дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 и беззольные фильтры.

1.2. Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку N 09 по ГОСТ 6613-86, тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613-86, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательным квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613-86 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температура и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77.

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

для химического анализа -на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, для прочих определений - на технических весах с точностью до 0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых peзyльтатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений не должны превышать следующих величин, %:

активная окись кальция . 0,4

активная окись магния . 0,3

CO(2) (весовой метод) . 0,2 .

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01 %.

1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2. Методы испытаний

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-79), предварительно высушенному при температуре 250-270 град.С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1 %-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО ( ) вычисляют по формуле

где Q - масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

2.1.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 град.С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор остается бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

где W -влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.

2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760-79, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-78.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б , выраженный в МgО, вычисляют по формуле

где V -объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 -количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г.

Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

m - масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.

По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния в процентах вычисляют по формуле

где - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл;

- объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;

- титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора;

m - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин .

2.3. Определение содержания гидратной воды и в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 10) град.C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105-110 град.С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где -разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

m - масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 10) град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 25) град.C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

где m -масса навески извести, г (п.2.3.1);

-масса навески после прокаливания при 520 град.С, г;

-масса навески после прокаливания при 975 град.С, г.

2.4. Определение содержания в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1 Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность гроизводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка;

5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном;

9 - мантия; 10 - резиновая пробка N 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим;

13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уpовень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения , кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося . Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

где V - объем, выделившегося , мл;

p - атмосферное давление по барометру, мм рт. cт.;

B - давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным раствором NaCl, мм рт.ст. (см. обязательное приложение 1);

m - масса навески извести, г;

C - масса 1 мл при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. обязательное приложение 2).

2.5. Определение содержания непогасившихся зерен

где m -остаток на сите после высушивания, г

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 град.С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажность извести W в процентах вычисляют по формуле

где m -масса навески извести, г;

-масса навески извести после высушивания, г.

2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105-110 град.С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками N 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле

где m -остаток на сите, г.

2.8. Определение предела прочности при изгибе и сжатии образцов из гидравлической извести

Определение предела прочности при изгибе и сжатии производят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1-76 и ГОСТ 310.4-81 со следующими изменениями.

Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110-115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25-30 град.С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и переносят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5-6 сут над водой и 21 сут в воде.

2.9. Определение температуры и времени гашения извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

Массу навески извести m в граммах рассчитывают по формуле

где А -содержание активных окисей кальция и магния в извести, %.

Массу навески m помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20 град.С, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100 град.С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1 град.С.

За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25 град.С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Массу навески извести 30-40 г затворяют водой до консистенции теста и охлаждают до температуры 25-З0 град.С, затем добавляют 30-40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принимается такая его консистенция, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пластины 7-11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7-0,8 см и диаметром 6-7 см.

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение (24 ± 2) ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.

Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживаются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекращают.

Известь считается соответствующей требованию равномерности изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружится радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал, по формуле

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку № 09 по ГОСТ 3584-73, тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательно квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку № 008 по ГОСТ 3584-73 и помещают в герметически закрытый сосуд.

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

для химического анализа - на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г, для прочих определений - на технических весах с точностью до ± 0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых результатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений не должны превышать следующих величин, %:

активная окись кальция ± 0,4

активная окись магния ± 0,3

CO 2 (весовой метод) ± 0,2

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01 %.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-63), предварительно высушенному при температуре 250 - 270 ° С до постоянной массы в течение 1 - 1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80 - 100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора по ГОСТ 10816-64 (0,1 % -ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах CaO ( Т CaO ), вычисляют по формуле

где Q - масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 % - ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3 - 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 - 7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5 - 7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20 - 30 ° С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2 - 3 капли 1 % -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

Т СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом:

67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760-64, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом по ГОСТ 11547-76 или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-71.

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300 - 400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250 - 300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60 - 70 °С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5 - 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б T Mg О , выраженный в Mg О, вычисляют по формуле

где V - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.

Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-69. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3 - 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 - 7 мм. Затем прибавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А 1 в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Т СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г СаО;

G - масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 - 250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8 - 10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5 - 10 мл аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V 1 израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1 - 2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V 2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А 2 в процентах вычисляют по формуле

где V 1 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО + М g О, мл;

V 2 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;

T MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO ;

5 - коэффициент, учитывающий определение Mg О в аликвотной части раствора;

G - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин A 1 + A 2 .

2.3. Определение содержания гидратной воды и СО 2 в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 520 ± 10 °С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105 - 110 °С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где G 1 - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

G - масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО 2

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520 ± 10 °С (п. 2.3.1 ), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975 ± 25 °С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО 2 в процентах вычисляют по формуле

G 2 - масса навески после прокаливания при 520 ° С, г;

G 3 - масса навески после прокаливания при 975 ° С, г.

2.4. Определение содержания СО 2 в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на корбонаты кальция и магния.

Применяемые реактивы и растворы.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность производят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120 - 130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 - резиновая пробка № 20 - 22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3 - 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 - 7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО 2 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выделения СО 2 , кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО 2 . Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО 2 в процентах вычисляют по формуле

где V - объем выделившегося СО 2 , мл;

р - атмосферное давление по барометру, мм. рт. ст.;

G - масса навески извести, г;

2.5. Определение содержания не погасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8 - 10 л наливают 3,5 - 4 л нагретой до температуры 85 - 90 °С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой № 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140 - 150 ° С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процентах вычисляют по формуле

где m - остаток на сите после высушивания, г.

2.6. Определение влажности гидратной извести

Влажность извести W в процентах вычисляют по формуле

где G - масса навески извести, г;

G 1 - масса навески извести после высушивания, г.

2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105 - 110 ° С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками № 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле

где т - остаток на сите, г.

2.8. Определение предела прочности при изгибе и сжатии образцов из гидравлической извести

Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110 - 115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25 - 30 °С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и переносят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5 - 6 суток над водой и 21 сутки в воде.

2.9. Определение температуры и времени гашения извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

M ассу навески извести G в граммах рассчитывают по формуле

где А - содержание активных окисей кальция и магния в извести, %.

Массу навески G помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20 °С, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100 °С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1 °С.

За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25 °С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение 24 ± 2 ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал по формуле

где Х i - содержание активных CaO + MgO в извести отдельной ( i -й) партии, %;

- среднее содержание активных CaO + MgO в извести за квартал, %;

п - количество партий извести, произведенной за квартал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl в зависимости от температуры

Читайте также: