Гост 26715 85 удобрения органические метод определения общего азота

Обновлено: 05.10.2024

Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
группа Л15. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения общего азота

Organic fertilizers. Methods for determination of total nitrogen

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 18.12.91 N 1994 (ИУС N 3, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает методы определения массовой доли общего азота.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1.1. Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.

Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.

Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.

1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.

Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;

нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

установку для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную установку (чертеж);

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см
пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см
кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм

1 - реакционная колба вместимостью 250-500 см

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление смешанного катализатора

100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте

40,0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%

40,0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

400,0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия

10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения

Минерализацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.

1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см1.4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см1.4.2. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью

Минерализацию органического удобрения с исходной влажностью проводят по методам Кьельдаля или Иодльбауэра.

1.4.2.1. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью по методу Кьельдаля в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, заливают 40 см1.4.2.2. Минерализация навески органического удобрения по методу Иодльбауэра

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля и добавляют 50-60 см1.4.3. Разведение минерализата

После охлаждения минерализат, полученный по пп.1.4.1 или 1.4.2, из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1.4.4. Определение общего азота

В реакционную колбу установки для отгонки аммиака (см. чертеж) помешают 35-50 см объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.

Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (рН 6-7).

После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм1.5. Обработка результатов

где 0,0014 - масса азота, соответствующая 1 см - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм250 - объем исходного раствора, см1.5.2. Массовую долю общего азота (

где - массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт, определенная по ГОСТ 26716-85.

1.5.3. Пересчет результатов определения массовой доли общего азота на продукт в сухом состоянии или с исходной влажностью - по ГОСТ 26712-85.

1.5.4. Оценка результатов анализа и контроль точности - по ГОСТ 26712-85.

Текст ГОСТ 26715-85 Удобрения органические. Методы определения общего азота

УДК 631.86 : 546.17.06 : 006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения общего азота

Organic fsrtilizers Methods for determination of total nitrogen

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. № 4213 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб—по ГОСТ 26712—85 со следующими дополнениями.

Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100—105° С.

1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу

Издание официальное Перепечатка воспрещена

удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.

Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

баню водяную типа БКЛ или любого другого типа; нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 и 1000 см 3 , 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

бюретки исполнения 1,2 или 6, 7, вместимостью 5 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292—74;

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292—74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см 3 , 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770—74;

воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336—82; кружку фарфоровую № 4, вместимостью 1500 см 3 по ГОСТ 9147—80;

ступку фарфоровую № 4—6 по ГОСТ 9147—80; колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого стекла, вместимостью 2 дм 3 по ГОСТ 25336—82;

кружку фарфоровую № 2, вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 9147—80;

реактив Несслера по ГОСТ 4517—75;

кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204—77 и раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1—83; допускается использование стандарт-титра;

кислоту борную по ГОСТ 9656—75, раствор массовой долей 4%;

натрий гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой долей 4С %;

перекись водорода по ГОСТ 10929—76, раствор массовой долей 30%;

Установка для отгонки аммиака

/ — реакционная колба вместимостью 250—500 см 3 , 2 — каплеуловитель, 3 — капельная воронка с краном, 4 — холод ил ьтик, 5 — приемни к, 6 — барботер

медь сернокислую по ГОСТ 4165—78; селен металлический, порошок;

индикатор смешанный кислотно-основной, pH 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77; фенол по ГОСТ 6417—72; пыль или стружку цинковую; калий сернокислый по ГОСТ 4145—74; фильтры бумажные по ГОСТ 12026—76; бумагу индикаторную универсальную.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление смешанного катализатора

100.0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте

40.0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм 3 и приливают 1 дм 3 концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%

40.0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 . После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

403.0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм 3 и приливают 600 см 3 дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.

Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.

1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия

10.0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения

Минерализацию сухого органического удобрения проводят по

методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.

1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см 3 концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12—15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагре-

вают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.

Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15— 20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

1.4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см 3 концентрированной серной кислоты, 3 см 3 раствора перекиси водорода массовой долей 30% и составляют на 12—15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3—5 см 3 того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.

Далее минерализацию удобрения проводят по п. 1.4.1.1.

1.4.2. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, заливают 40 см 3 концентрированной серной кислоты и добавляют 1,0—1,5 г смешанного катализатора. Далее минерализацию удобрения проводят по п. 1.4.1.1.

1.4.2.2. Минерализация навески органического удобрения по методу Иодльбауэра

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля и добавляют 50—60 см 3 раствора фенола в серной кислоте. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения колбы в нее добавляют 2,0—3,0 г цинковой пыли, содержимое колбы перемешивают, через 30—40 мин закрывают воронкой, помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель и подогревают. Сначала минерализацию проводят на слабом нагреве, а затем нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу охлаждают и добавляют в нее 3,0—4,0 г смеси сернокислой меди и сернокислого калия. Колбу вновь нагревают и содержимое кипятят до обесцвечивания.

Через 15—20 мин после обесцвечивания раствора колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают,

1.4.3. Разведение минерализата

После охлаждения минерализат, полученный по пп. 1.4.1 или

1.4.2, из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , предварительно налив в нее 25—30 см 3

воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Полученный раствор минерализата служит исходным для определения массовой доли общих форм азота, фосфора и калия.

1.4.4. Определение общего азота

В реакционную колбу установки для отгонки аммиака (см. чертеж) помещают 35—50 см 3 анализируемого раствора, полученного по п. 1.4.3. В приемник помещают 30—40 см 3 раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3—5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник так, чтобы барботер был полностью погружен в раствор борной кислоты.

В реакционную колбу через воронку прибора осторожно добавляют 25—30 см 3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100— 150 см 3 , закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2 /з объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.

Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (pH 6—7).

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю общего азота (X) в процентах в удобрении с исходной влажностью вычисляют по формуле

_v 0,0014 • ( V,— Vo) • 250 -100 л ---—-,

где 0,0014 — масса азота, соответствующая 1 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм 3 , израсходованной на титрование анализируемого раствора, г;

V\ —объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

V₀ —объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, см 3 ;

250 —объем исходного раствора, см 3 ;

V₂—объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см 3 ;

т —масса навески, г.

1.5.2. Массовую долю общего азота (Xi) в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле

где Х_(аМ) — массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт, определенная по ГОСТ 26716—85.

1.5.3. Пересчет результатов определения массовой доли общего азота на продукт в сухом состоянии или с исходной влажностью—по ГОСТ 26712—85.

1.5.4. Оценка результатов анализа и контроль точности — по ГОСТ 26712—85.

1.5.5. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения общего азота

Organic fertilizers. Methods for determination of total nitrogen

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85* со следующими дополнениями.

* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;

нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 и 1000 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

бюретки исполнения 1, 2 или 6, 7, вместимостью 5 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74*;

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 4, вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147-80;

ступку фарфоровую N 4-6 по ГОСТ 9147-80;

колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого стекла, вместимостью 2 дм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 2, вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147-80;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-75;

кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование стандарт-титра;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, раствор массовой долей 4%;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

селен металлический, порошок;

индикатор смешанный кислотно-основной, рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

пыль или стружку цинковую;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

бумагу индикаторную универсальную.

Установка для отгонки аммиака

1 - реакционная колба вместимостью 250-500 см; 2 - каплеуловитель;
3 - капельная воронка с краном; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - барботер

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление смешанного катализатора

100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте

40,0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм и приливают 1 дм концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%

40,0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

400,0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм и приливают 600 см дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.

Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.

1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия

10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения

1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12-15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.

Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

1.4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см концентрированной серной кислоты, 3 см раствора перекиси водорода массовой долей 30% и составляют на 12-15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3-5 см того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.

Масса навески должна быть 1, 0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0, 001 г.

Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0, 1 г.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;

нагреватель для колб типа НK или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250 и 1000 см 3 , 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

бюретки исполнения 1, 2 или 6, 7, вместимостью 5 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250 и 1000 см 3 , 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 4, вместимостью 1500 см 3 по ГОСТ 9147-80;

ступку фарфоровую N 4 - 6 по ГОСТ 9147-80;

колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого стекла, вместимостью 2 дм 3 по ГОСТ 25336-82;

кружку фарфоровую N 2, вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 9147-80;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-75;

кислоту серную концентрированную по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрации 0, 05 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование стандарт-титра;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, раствор массовой долей 4%;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;

Установка для отгонки аммиака

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

селен металлический, порошок;

индикатор смешанный кислотно-основной, рН 5, 4, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фенол по ГОСТ 6417-72;

пыль или стружку цинковую;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

бумагу индикаторную универсальную.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление смешанного катализатора

100, 0 г сернокислой меди и 3, 0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте

40, 0 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2 дм 3 и приливают 1 дм 3 концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%

40, 0 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 . После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

400, 0 г гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм 3 и приливают 600 см 3 дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.

Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.

1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия

10, 0 г сернокислой меди и 100, 0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения

1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см 3 концентрированной серной кислоты и 0, 5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12 - 15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.

Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15 - 20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

1, 4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см 3 концентрированной серной кислоты, 3 см 3 раствора перекиси водорода массовой долей 30% и составляют на 12 - 15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3 - 5 см 3 того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.

Далее минерализацию удобрения проводят по п. 1.4.1.1.

1.4.2. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля, заливают 40 см 3 концентрированной серной кислоты и добавляют 1, 0 - 1, 5 г смешанного катализатора. Далее минерализацию удобрения проводят по п. 1.4.1.1.

1.4.2.2. Минерализация навески органического удобрения по методу Иодльбауэра

Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу Кьельдаля и добавляют 50 - 60 см 3 раствора фенола в серной кислоте. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения колбы в нее добавляют 2, 0 - 3, 0 г цинковой пыли, содержимое колбы перемешивают, через 30 - 40 мин закрывают воронкой, помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель и подогревают. Сначала минерализацию проводят на слабом нагреве, а затем нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу охлаждают и добавляют в нее 3, 0 - 4, 0 г смеси сернокислой меди и сернокислого калия. Колбу вновь нагревают и содержимое кипятят до обесцвечивания.

Через 15 - 20 мин после обесцвечивания раствора колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

1.4.3. Разведение минерализата

После охлаждения минерализат, полученный по пп. 1.4.1 или 1.4.2, из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , предварительно налив в нее 25 - 30 см 3 воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1.4.4. Определение общего азота

В реакционную колбу установки для отгонки аммиака (см. чертеж) помещают 35 - 50 см 3 анализируемого раствора, полученного по п. 1.4.3. В приемник помещают 30 - 40 см 3 раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3 - 5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник так, чтобы барботер был полностью погружен в раствор борной кислоты.

В реакционную колбу через воронку прибора осторожно добавляют 25 - 30 см 3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100 - 150 см 3 , закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.

Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (рН 6 - 7).

После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0, 05 моль/дм 3 до перехода зеленой окраски в малиновую.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую долю общего азота (X) в процентах в удобрении с исходной влажностью вычисляют по формуле

где 0, 0014 - масса азота, соответствующая 1 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0, 05 моль/дм 3 , израсходованной на титрование анализируемого раствора, г;

V₁ - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0, 05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

V₀ - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0, 05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, см 3 ;

250 - объем исходного раствора, см 3 ;

V₂- объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см 3 ;

m - масса навески, г.

1.5.2. Массовую долю общего азота (Х₁) в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле

где Х_(ам) - массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт, определенная по ГОСТ 26716-85.

1.5.4. Оценка результатов анализа и контроль точности - по ГОСТ 26712-85.

1.5.5. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0, 95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Массовая доля общего азота, % на сухой продукт

1.5.6. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего азота при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляет, %: ±0, 1 - при массовой доле общего азота до 1%, ±0, 2 - от 1 до 3%, ±0, 3 - более 3%.

Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим измерением оптической плотности окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлоритом и салицилатом натрия.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Отбор проб - по п. 1.1.1.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

нагреватель для колб типа НK или другое аналогичное устройство или газовые горелки;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;

колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 250, 1000 и 2000 см 3 , 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 4, вместимостью 1 см 3 и пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5 и 10 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 50, 250, 1000 и 2000 см 3 , 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;

колбы плоскодонные исполнения 1 или 2, вместимостью 4 дм 3 по ГОСТ 25336-82;

колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 25336-82;

стаканы исполнения 1, вместимостью 100, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336-82;

банки бытовые по ГОСТ 5717-81;

бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см 3 , 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

селен металлический, порошок;

натрий серноватистокислый, 5-водный (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244-76, раствор молярной концентрации 0, 1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование стандарт-титра;

калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N, N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

известь хлорную по ГОСТ 1692-58;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора

56, 7 г салицилата натрия, 16, 7 г сегнетовой соли и 27, 0 г гидрата окиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и приливают 700 см 3 дистиллированной воды. Раствор кипятят около 20 мин для удаления следов аммиака. После охлаждения в полученный раствор добавляют 0, 4 г нитропруссида натрия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике в течение 1 мес.

2.3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

В плоскодонную колбу вместимостью 4000 см 3 помещают 250 см 3 запасного окрашивающего раствора, приливают 2000 см 3 дистиллированной воды и 100 см 3 раствора гидрата окиси натрия молярной концентрации 2 моль/дм 3 , а затем 4, 7 г трилона Б.

Раствор готовят и используют в день проведения анализа.

2.3.3. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

150 г хлорной извести перемешивают в стакане вместимостью 1 дм 3 с 250 см 3 дистиллированной воды. В другом стакане вместимостью 500 см 3 растворяют 100 г углекислого натрия в 250 см 3 дистиллированной воды. Затем оба раствора сливают в колбу или стакан вместимостью 1 дм 3 при постоянном перемешивании раствора. Полученную суспензию оставляют на 1 - 2 сут для отстаивания, затем прозрачную надосадочную жидкость сливают через фильтр.

В полученном фильтрате определяют массовую долю хлора. Для этого 1 см 3 фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют 40 - 50 см 3 дистиллированной воды, 2, 0 г йодистого калия и 10 см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм 3 .

Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0, 1 моль/дм 3 до исчезновения вишневой окраски раствора.

1 см 3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0, 1 моль/дм 3 соответствует 3, 55 мг хлора.

Массовая доля активного хлора в полученном растворе должна быть не менее 6, 0%.

Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике, периодически проверяя массовую долю хлора в растворе.

2.3.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия

Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 2.3.3, разбавляют дистиллированной водой без аммиака до массовой концентрации свободного хлора 0, 12 г в 100 см 3 .

Рабочий раствор гипохлорита натрия готовят и используют в день анализа.

2.3.5. Приготовление образцового раствора хлористого аммония

1, 910 г хлористого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105°С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

В 1 см 3 полученного раствора содержится 0, 5 мг азота.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

2.3.6. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см 3 помещают указанные в табл. 2 объемы образцового раствора хлористого аммония. Затем в каждую колбу добавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, по 8 см 3 концентрированной серной кислоты и содержимое колб перемешивают.

ГОСТ 26715-85. Удобрения органические. Методы определения общего азота

Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает методы определения массовой доли общего азота

Хотите получать актуальную информация о сертификации? Подпишитесь на нашу рассылку!

Читайте также: