Отбор стабилизация и хранение проб почвы

Обновлено: 05.10.2024

Отбор, упаковка, транспортирование

и хранение образцов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННАЯ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ КОМИССИЯ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, ТЕХНИЧЕСКОМУ НОРМИРОВАНИЮ
И СЕРТИФИКАЦИИ В СТРОИТЕЛЬСТВЕ
(МНТКС)

Предисловие

2 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 6 декабря 2000 г.

За принятие проголосовали

Наименование государства	Наименование органа государственного управления строительством
Азербайджанская Республика	Госстрой Азербайджанской Республики
Республика Армения	Министерство по координации, территориальному управлению и градостоительной деятельности Республики Армения
Республика Казахстан	Казстройкомитет Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Государственный Комитет по архитекту ре и строительству при Правительстве Кыргызской Республики
Российская федерация	Госстрой России
Республика Таджикистан	Комархстрой Республики Таджикистан
Республика Узбекистан	Госкомархитектстрой Республики Узбеки стан
Украина	Госстрой Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 12071—84

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2001 г. в качестве государ ственного стандарта Российской Федерации постановлением Гос строя России от 20 декабря 2000 г. № 129

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстроя России

ISBN 5-88111-101-х © Госстрой России, ГУП ЦПП, 2001

ГРУНТЫ

Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов

Sampling, packing, transportation and keeping of samples

Дата введения 2001-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все фунты и устанав ливает требования к отбору, упаковке, транспортированию и хра нению образцов фунтов при производстве инженерно-геологичес ких изысканий для строительства.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан дарты:

ГОСТ 2488—79 Церезин. Технические условия

ГОСТ 5180—84 Грунты. Методы лабораторного определения фи зических характеристик

ГОСТ 12248—96 Грунты. Методы лабораторного определения ха рактеристик прочности и деформируемости

ГОСТ 12536—79 Грунты. Методы лабораторного определения фа нулометрического (зернового) и микроафегатного состава

ГОСТ 22733—77 Грунты. Метод лабораторного определения мак симальной плотности

ГОСТ 23161—78 Грунты. Методы лабораторного определения ха рактеристик просадочности

ГОСТ 23683—89 Парафины нефтяные твердые.

ГОСТ 23740—79 Грунты. Методы лабораторного определения со держания органических веществ

ГОСТ 24143—80 Грунты. Методы лабораторного определения ха рактеристик набухания и усадки

ГОСТ 25100—95 Грунты. Классификация

ГОСТ 26263—84 Грунты. Метод лабораторного определения теп лопроводности мерзлых грунтов

ГОСТ 30416—96 Грунты. Лабораторные испытания. Общие поло жения

3 Определения

В настоящем стандарте использованы следующие термины с со ответствующими определениями.

Бороздовый метод отбора образцов грунта — отбор образцов грунта нарушенного сложения, устойчивого в стенках горных выработок, посредством проходки борозды, как правило, шириной 10—20 см и глубиной 5—10 см с целью получения необходимой массы образца.

Грунтонос — устройство для отбора образцов грунта ненарушен ного сложения.

Двойная колонковая труба — колонковая труба с концентричес ки соединенными внутренней и наружной трубами, предназначен ная для предохранения керна (образца) от размыва и истирания.

Керн — образец (столбик) грунта, образующийся в результате кольцевого разрушения грунта забоя скважины.

Колонковый набор — буровой инструмент, предназначенный для кольцевого разрушения грунта, приема и сохранения керна.

Колонковая труба — часть колонкового набора, предназначенная для приема и сохранения керна.

Образец грунта нарушенного сложения — представительная масса грунта, в которой при отборе из массива грунта изменились естественное сложение и (или) влажность грунта.

Образец грунта ненарушенного сложения (монолит) — образец грунта определенной формы, в котором при отборе из массива грунта сохраняются ненарушенное сложение и влажность грунта.

Породоразрушающий инструмент — часть колонкового набора, которая непосредственно разрушает грунт при бурении скважины.

Точечный метод отбора образцов грунта — отбор образцов грунта нарушенного или ненарушенного сложения (монолита) из точки массива грунта.

Остальные термины, применяемые в настоящем стандарте, — по ГОСТ 25100 и ГОСТ 30416.

4 Общие положения

4.1 Отбор образцов грунта нарушенного или ненарушенного сло жения (монолитов) следует осуществлять в зависимости от свойств грунта и целевого назначения инженерно-геологических работ.

4.2 Образцы грунта отбирают из зачищенных забоя и стенок гор ных выработок (шурфов, котлованов, буровых скважин и т.п.), ес тественных и искусственных обнажений и дна акваторий.

4.3 Монолиты сразу после отбора должны быть ориентированы (отмечают верх монолита).

4.4 Размеры образцов и их число должны быть достаточными для выполнения необходимого комплекса лабораторных работ по опре делению состава, состояния и свойств грунта и отвечать требовани ям соответствующих стандартов на методы определения характерис тик грунтов (приложение А).

4.5 Минимальные размеры монолитов, отбираемых из открытых
горных выработок, должны быть 100х 100х 100 мм, а из буровых сква жин — по приложению Б.

4.6 Горные выработки, из которых производят отбор образцов, должны быть защищены от проникновения поверхностных вод и атмосферных осадков, а в зимнее время — от промерзания.

4.7 Горные выработки для отбора образцов мерзлого грунта не обходимо проходить без предварительного протаивания грунта и при условии предохранения места отбора образцов от протаивания и подтока надмерзлотных вод.

4.8 Образцы мерзлого грунта необходимо отбирать при отрица тельной температуре окружающего воздуха, в теплое время года — при условии их немедленной теплоизоляции и оставки в хранили ще с отрицательной температурой воздуха.

5 Оборудование и материалы

5.1 Для отбора образцов грунта нарушенного сложения из от крытых горных выработок (шурф, дудка, канава и т.д.) используют лопату, нож, зубило, молоток, лом и пр., а также пробоотборники различных конструкций.

5.2 Для отбора монолитов из открытых горных выработок ис пользуют лопату, нож, режущие кольца и грунтоносы разного типа.

5.3 Для отбора образцов грунта нарушенного сложения из буро вых скважин в зависимости от вида грунта и его состояния приме няют буровой инструмент в соответствии с приложением В.

5.4 Для отбора монолитов из буровых скважин используют оди нарные и двойные колонковые трубы, виброзонды или грунтоносы в соответствии с приложением Г.

5.5 Внутренний диаметр башмака грунтоноса должен превышать внутренний диаметр рабочих колец лабораторных приборов на об щую толщину нарушенной периферийной зоны образца (приложе ние Б).

5.6 Для упаковки образцов грунта нарушенного сложения при меняют тару, обеспечивающую сохранение мелких частиц грунта (мешочки из синтетической пленки, плотной ткани или водостой кой бумаги); для образцов, требующих сохранения природной влаж ности, применяют металлические коррозионно-стойкие или пласт массовые банки с герметически закрывающимися крышками.

5.7 Для упаковки монолитов тару следует изготовлять из корро зионно-стойких материалов (парафинированная бумага, пластмасса и т.п.).

5.8 Для изоляции монолитов применяют парафин нефтяной марки НВ 56-58 по ГОСТ 23683 с добавкой 35—50 % (по массе) гудрона, марлю, изоляционную ленту.

Примечание — Допускается для изоляции монолитов применять вместо смеси парафина с гудроном заменители: смесь 60 % парафина, 25 % воска, 10 % канифоли и 5 % минерального масла или смесь 37,5 % воска, 37,5 % канифоли, 25 % окиси железа, церезин по ГОСТ 2488.

6 Отбор образцов грунта нарушенного сложения

6.1 Образцы природных дисперсных, мерзлых и техногенных грун тов необходимо отбирать из открытых горных выработок бороздовым методом с помощью инструмента и оборудования по 5.1, а из буро вых скважин — точечным методом с помощью инструмента по 5.3.

6.2 Отбор образцов из открытых выработок следует выполнять из лунки на дне выработки или борозды на ее стенке после предвари тельного удаления засохшего или размоченного грунта.

6.3 Для отбора образцов водонасыщенного грунта, для которых не требуется сохранение природной влажности, бурение скважин допускается производить с применением глинистого раствора плот ностью не менее 1,2 г/см 3 .

6.4 Для отбора образцов грунта, требующих сохранения природ ной влажности, бурение скважин следует вести без применения про мывочной жидкости и без подлива в них воды, с пониженным чис лом оборотов бурового инструмента (не более 60 об/мин).

6.5 Для отбора образцов мерзлого грунта бурение скважин следу ет вести укороченными рейсами (0,2—0,3 м) с пониженным числом оборотов бурового инструмента (не более 20 об/мин); допускается вести бурение с продувкой воздухом, охлажденным до отрицатель ной температуры.

7 Отбор монолитов

7.1 При отборе монолитов из горных выработок применяют то чечный метод отбора образцов с помощью инструмента по 5.1.

7.2 Монолиты, у которых сохраняется форма без жесткой тары, отбирают с помощью ножа, лопаты и пр. в виде куска грунта (обыч но в виде куба или параллелепипеда).

7.3 Внутренний диаметр режущего кольца определяют с учетом требований 5.4. Высота кольца должна быть не менее одного диамет ра кольца.

7.4 Монолиты скального рыхлого и малопрочного, а также круп нообломочного грунта допускается отбирать способом насаживания тары на образец.

7.5 Из буровых скважин монолиты следует отбирать грунтоноса ми с уровня зачищенного забоя скважины.

Бурение скважин при этом осуществляют без подлива воды с перекрытием водоносных горизонтов обсадными трубами. При про ходке оплывающих и осыпающихся грунтов обязательно применяют обсадные трубы.

Применение ударных инструментов, нарушающих естественное сложение грунта, допускается только до глубины, меньшей на 1 м глубины отбора монолита.

7.6 При отборе монолитов из буровых скважин применяют грунтоносы обуривающего, вдавливаемого, забивного и вибраци онного типов.

Тип грунтоноса, его конструкцию и параметры погружения сле дует выбирать в зависимости от класса грунта и его разновидностей (приложение Г).

7.7 Для отбора монолитов скальных и полускальных очень плот ных и плотных грунтов следует применять одинарные колонковые трубы. В качестве промывочной жидкости допускается использовать воду.

7.8 Для отбора монолитов скальных и полускальных рыхлых во допроницаемых грунтов следует использовать двойные колонковые трубы с внутренней невращающейся трубой.

При отборе монолитов следует соблюдать следующий режим бурения:

число оборотов бурового инструмента менее 100 об/мин,

осевая нагрузка 6-10 кН.

Максимальная длина рейса не должна превышать 2,0 м для скаль ных, 1,5 м — для крупнообломочных грунтов и 0,7 м — для песков и глинистых грунтов. Высота монолита должна быть не менее его диа метра.

7.9 Отбор монолитов мерзлого грунта следует производить с уче том требований 4.8, 6.5.

8 Упаковка образцов

8.1 Образцы грунта нарушенного сложения, для которых не тре буется сохранение природной влажности, укладывают в тару, обес печивающую сохранение мелких частиц грунта (5.6).

8.2 Образцы грунта нарушенного сложения, для которых требу ется сохранение природной влажности, укладывают в тару с герме тически закрывающимися крышками (5.6). Грунт должен заполнить тару полностью.

Примечание — Образцы грунта, предназначенные для определения влажности, необходимо взвесить сразу после отбора.

8.3 Внутрь тары вместе с образцом грунта нарушенного сложе ния укладывают этикетку, завернутую в кальку, покрытую слоем парафина с гудроном; вторую этикетку наклеивают на тару. Содер жание этикетки допускается наносить на тару.

8.4 Монолит немерзлого грунта, отобранный без жесткой тары, следует немедленно изолировать способом парафинирования, туго обматывая его слоем марли, пропитанной смесью парафина с гуд роном. Затем весь монолит в марле надлежит покрыть слоем смеси парафина с гудроном, обмотать вторым слоем марли, пропитанной смесью парафина с гудроном, и еще раз покрыть слоем парафина с гудроном толщиной не менее 2 мм. До парафинирования на верх нюю грань монолита следует положить этикетку, завернутую в каль ку, покрытую слоем парафина с гудроном.

Смесь парафина с гудроном, применяемая для парафинирова ния, должна иметь температуру 55—60 °С.

8.5 Монолиты немерзлого грунта, отобранные в жесткую тару или помещенные в нее после отбора, должны быть немедленно упа кованы. Открытые концы следует закрыть жесткими крышками с резиновыми прокладками. При отсутствии резиновых прокладок место соединения крышки с тарой покрывают двойным слоем изоляци онной ленты или парафинируют.

До установки крышки на верхнюю грань монолита укладывают этикетку. Второй экземпляр этикетки прикрепляют на боковую по верхность жесткой тары.

8.6 Монолиты, отобранные в кольца приборов, необходимо изо лировать в соответствии с 8.4.

8.7 При отборе монолита грунтоносом с керноприемной гиль зой из плотной бумаги, хлорвинила или пластмассы, покрытой сме сью парафина с гудроном, гильзу следует закрыть по торцам крыш ками. Соединения гильзы с крышками покрывают двойным слоем изоляционной ленты или парафинируют.

8.8 Монолиты мерзлого грунта следует изолировать способом намораживания на них корки льда толщиной не менее 1 см. Для этого монолит следует многократно погрузить в охлажденную воду или облить охлажденной водой. После каждого погружения или об ливания вода на поверхности монолита должна быть заморожена. До замораживания на верх монолита следует уложить этикетку. Второй экземпляр этикетки необходимо прикрепить сверху монолита перед последним погружением или обливанием водой.

8.9 На этикетке необходимо указать:

наименование организации, проводящей изыскания;

наименование объекта (участка);

наименование выработки и ее номер;

глубину отбора образца;

краткое описание грунта (визуальное);

должность и фамилию лица, производящего отбор образцов, и
его подпись;

дату отбора образца.

Этикетки должны заполняться четко, простым графитовым ка рандашом, исключающим возможность обесцвечивания или расплы вания записей.

8.10 Образцы грунта, предназначенные для транспортирования в лаборатории, необходимо упаковывать в ящики (термосы).

Монолиты немерзлых грунтов укладывают в ящики со слоем стружки или опилок на дне толщиной не менее 5 см.

Монолиты мерзлых грунтов укладывают в специальные термо сы, состоящие из наружного и внутреннего деревянных ящиков, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным ма териалом (хлопковая или стеклянная вата, сухой мох и др.).

При укладке монолиты отделяют от стен ящика плотным слоем заполнителя толщиной 3—4 см и друг от друга слоем толщиной 2— 3 см.

В качестве заполнителя используют влажные (для монолитов не мерзлого грунта) или сухие (для монолитов мерзлого грунта) дре весные опилки, стружку или аналогичные им по свойствам матери алы.

9 Транспортирование и хранение образцов

9.1В лабораторию, расположенную вблизи места отбора, образ цы допускается транспортировать без ящиков, но с обязательным соблюдением мер защиты от повреждения изоляционного слоя об разцов и подсыхания грунта.

9.2 Монолиты грунта при транспортировании не должны под вергаться резким динамическим и температурным воздействиям.

9.3 Монолиты немерзлых грунтов, упакованные в ящики, необ ходимо транспортировать при положительной температуре окружа ющего воздуха, а монолиты мерзлых грунтов — при отрицательной температуре воздуха или транспортом, оборудованным холодиль ными камерами.

9.4 Упакованные образцы грунта, доставленные в лабораторию без документации, принимать на хранение и производство лабора торных испытаний запрещается.

9.5 Упакованные образцы грунта нарушенного сложения, для которых требуется сохранение природной влажности, а также упа кованные монолиты следует хранить в помещениях или камерах, в которых воздух имеет относительную влажность 70—80 % и темпера туру плюс 2—10 °С; при хранении монолитов мерзлого грунта — относительную влажность 80—90 % и отрицательную температуру.

Примечание — Монолиты мерзлых грунтов допускается хранить в специальных горных выработках, пройденных в мерзлых грунтах

При хранении монолиты не должны подвергаться резким дина мическим воздействиям, касаться друг друга и стоек полок; должны размещаться на полках помещения (камеры) всей нижней поверх ностью в один ярус таким образом, чтобы этикетки находились сверху. На монолитах запрещается помещать какие-либо предметы.

9.6 Срок хранения упакованных образцов грунта нарушенного сложения, для которых требуется сохранение природной влажнос ти, с момента отбора до начала лабораторных испытаний не должен превышать 2 сут.

Сроки хранения монолитов немерзлого грунта с момента отбора до начала лабораторных испытаний в помещениях или камерах, со ответствующих требованиям 9.5, не должны превышать:

1,5 мес — для скальных грунтов, песков, глинистых грунтов твер дой и полутвердой консистенции;

1 мес — для других разновидностей грунтов.

Образцы мерзлого грунта допускается хранить не более 10 сут.

9.7 При длительном хранении монолитов немерзлых грунтов их необходимо покрывать влажной тканью или влажными опилками.

9.8 Монолиты грунта, имеющие повреждения изоляционного слоя, дефекты упаковки или нарушение условий хранения, допус кается принимать к лабораторным испытаниям только как образцы грунта нарушенного сложения.

Точечные пробы почвы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5-10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см, что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков c ненарушенной структурой.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются проводить анализ проб почвы на содержание остатков химикатов как можно раньше – в естественно-влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно-сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.

6.3. Контроль за загрязнением почв пестицидами

Пестициды (от лат. pestis - зараза и caedo - убиваю) (ядохимикаты) представляют собой химические препараты для борьбы с сорняками (гербициды), вредителями (инсектициды, акарициды, зооциды и др.) и болезнями (фунгициды, бактерициды и др.) культурных растений. В группу пестицидов также включают дефолианты и регуляторы роста растений. Большинство пестицидов представляют собой синтетические органические вещества.

Признавая несомненный эффект от химического способа борьбы с вредителями сельского хозяйства, следует учитывать возможное побочное действие ядохимикатов на другие компоненты природных экосистем. При систематическом применении стойких высокотоксичных пестицидов, особенно в завышенных дозах, наблюдается загрязнение ими окружающей среды, что приводит к уничтожению полезных насекомых, птиц, рыб, зверей, а также отравлению людей непосредственно пестицидами или продуктами, в которых они способны накапливаться.

Использование пестицидов регламентируется законодательством во всех странах. В Российской Федерации широко используют более 100 индивидуальных пестицидов, при этом гидрометеослужбы и агрохимические службы контролируют остаточное содержание в почве только около 30 видов пестицидов.

При подготовке к наблюдению за загрязнением почв пестицидами в полевых условиях необходимо изучить имеющийся материал о физико-географических параметрах объекта исследования, длительности применения пестицидов в хозяйствах изучаемого объекта, выявить так называемые выборочные хозяйства с наиболее интенсивным (по объему) применением ядохимикатов в течение последних 5-7 лет, проанализировать материалы об урожайности сельскохозяйственных культур и т.д.

Исследование загрязнения почв пестицидами проводится на постоянных и временных пунктах наблюдения. Постоянные пункты создаются в различных хозяйствах района обследования не менее чем на пятилетний период. Численность постоянных пунктов зависит от количества и размеров хозяйств. В их задачи входит контроль уровня загрязнения почв на территории выборочных хозяйств, а также молокозаводов, мясокомбинатов, элеваторов, плодоовощных баз, птицеферм, рыбхозов, лесхозов и т.д.

На временных пунктах наблюдения контроль за загрязнением почв ядохимикатами осуществляется в течение одного вегетационного периода или года.

Для оценки площадного загрязнения почв обычно составляют смешанную пробу, в которую входят 25-30 проб (выемок), отобранных в поле по диагонали. Пробы-выемки должны быть близки между собой по окраске, структуре, механическому составу и т.д. Необходимо отметить, что для разных категорий местности и почвенных условий площади поля, загрязнение которого характеризует одна смешанная проба почвы, неодинаковы.

Пробы отбирают тростевым почвенным буром, который погружается в почву на глубину пахотного слоя (0-20 см) либо с помощью лопаты. Почва, попавшая в пробу из подпахотного слоя, удаляется.

Если наблюдения за загрязнением почв пестицидами производятся в садах, то пробы отбирают на расстоянии 1 м от ствола дерева.

В целях изучения вертикальной миграции пестицидов, как правило, закладываются почвенные разрезы, размеры (глубина) которых зависят от мощности почвенного слоя. Под почвенным разрезом следует понимать глубокие шурфы, пересекающие всю серию почвенных горизонтов, и открывающие верхнюю часть подпочвы, т.е. неизмененные или слабо измененные материнские породы.

Отобранные любым способом простые пробы ссыпают на крафт-бумагу, затем тщательно перемешивают и квартуют 3-4 раза. После квартования почву тщательно перемешивают и делят на 6-9 частей, из центров которых отбирают примерно одинаковое количество почвы в полотняный мешочек или крафт-бумагу. Масса полученной смешанной пробы должна составлять 400-500 г. Этот образец снабжается этикеткой и регистрируется в полевом журнале, в который записывают следующие данные: порядковый номер образца, место отбора, рельеф, вид сельскохозяйственного угодья, площадь поля, дата отбора, кто отбирал.

Смешанные пробы почв анализируют в естественно-влажном состоянии. Если по каким-либо причинам провести анализ в течение одного дня не представляется возможным, то пробы высушивают до воздушно-сухого состояния в защищенных от солнца местах. Из воздушного сухого образца методом квартования в лаборатории отбирают среднюю пробу массой 200 г. Из нее удаляют корни, камни, инородные включения, затем растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. После чего из этой пробы берут навески для химического анализа массой 10-50 г.

Метод конверта — наиболее распространенный способ отбора смешанных почвенных образцов и чаще всего применяется для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы, мысленно соединив их прямыми линиями, получить изображение запечатанного конверта (длина его стороны может составлять от 2 до Юм). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см, что соответствует длине штыка лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (что по объему соответствует примерно 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно-распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоаминами) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после пос-

тупления их из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также для обеспечения возможности сравнения данных отбор образцов следует проводить таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков с ненарушенной структурой.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются проводить анализ проб почвы на содержание остатков химикатов как можно раньше — в естественно-влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например, хлор-органических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно-сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 °С. Время хранения ФОП — не более 10 суток, а ХОП — не более 30 суток.

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества анализируемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления-восстановления (чаще окисления из-за наличия в воде растворенного кислорода), биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней биообъектов, а также физические и физико-химические процессы сорбции, седиментации и др. В водных растворах, например, нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (а в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты - до сульфитов. Сам растворенный кислород может расходоваться на окисление этих органических веществ. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды - запах, вкус, цвет, мутность.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (железо, алюминий, медь, кадмий, марганец, хром, цинк, фосфаты и др.). Из стекла (особенно из темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (бор, кремний, натрий, калий и др.). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности последующего анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб в экоаналитическом контроле имеет важное значение.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб, пояснив их типичными примерами.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители и др.), должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами очистки ОСЧ, ХЧ или хотя бы ЧДА). При этом для определения очень низких концентраций (одна часть на триллион и ниже) даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации с их помощью проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и с точки зрения возможностей качественной очистки. Так, предпочтительны кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (НСl, HNO₃). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивыми к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой (не допускаются ржавые пинцеты или шпатели) и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения (особенно при повышенной температуре). Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые (тефлоновые) пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории. Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 часов при 500°С [21]. Полимерные контейнеры и другую посуду обычно выдерживают несколько дней заполненными разбавленной (10%-ной) азотной кислотой (квалификации не хуже ХЧ) с ежедневным ее обновлением и промывкой посуды дистиллированной водой высокой чистоты. При этом не рекомендуется ополаскивать посуду органическими растворителями. Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки (только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за ее реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах).
Известно, например, что такие супертоксиканты, как ПХДД, ПХДФ, ПХБ, ПАУ и ХОП, содержащиеся в пробах воды, сильно адсорбируются стенками полиэтиленовых сосудов [22], а ионы тяжелых металлов из стекла переходят в воду. Кроме того, при хранении проб органических 3В резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Эти эффекты часто зависят от концентрации веществ, что еще более усложняет задачу. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (меньше +10 и даже 0°С) из простейших ароматических и циклогексановых углеводородов могут образоваться ПАУ [23], которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием ПАУ, что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы (как уже указывалось выше) обычно хранят замороженными.

Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концентрациях (1-3 нг/л). Установлено, что даже при 5°С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранимые пробы стабилизировать добавлением сульфита натрия, а также хранить их в темноте [6]. Кроме того, все ПАУ склонны к адсорбции, поэтому нежелательно переливание проб из одной емкости в другую и т.п. При хранении проб сточных вод, например, нефтехимических предприятий следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3,4-бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3-4 порядка превышать его растворимость в чистой воде [24].

Однако при добавлении к водным пробам их стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать их свойства и те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из-за применения консервирующих добавок. Так, например, известно, что для предотвращения коагуляции крови к ней очень часто добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА), которая связывает тяжелые металлы.

Пробы, взятые неспециалистами, неточно маркированные и доставленные в лабораторию через несколько дней после пробоотбора, бесполезны, и анализ их делать бессмысленно, так как получаемые результаты ненадежны.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицированы около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др. [6]) или концентрируется на волосах и коже, а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентри-рования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для тонкослойной хроматографии (ТСХ) должны храниться в специальных условиях.
Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые или газовые выбросы автотранспорта и технологических установок могут вызывать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок или более превысит истинное содержание определяемого компонента В таком случае всю экоаналитическую лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки не только выбрасываемого, но и приточного воздуха.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически никогда не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяются все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб, а с пробами по второму варианту поглощения поступают, как и с пробами твердых образцов (например, почвы), что описывается далее.

Хранение проб почвы, отобранной для анализа, определяется как спецификой самой почвы, так и свойствами загрязняющих ее веществ. Систематизированных и подробных описаний этих процедур в российской литературе по экоаналитическому контролю не известно. Краткие указания рассредоточены по отдельным методикам анализа почв и встречаются довольно редко. Среди современной экологической литературы, содержащей такие сведения, можно назвать фундаментальный Справочник инженера-эколога [5].

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно-влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например, хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно-сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более 3 суток при температуре не выше 4°С. Время хранения экстрактов ФОП - не более 10 суток, а ХОП - 30 суток. Пробы почвы на содержание остатков удобрении (так же, как и в случае с ХОП) анализируют в воздушно-сухом состоянии.

К факторам, определяющим получение корректных результатов при анализе крови (плазма, сыворотки), относятся, помимо правильности отбора проб и последующей пробоподготовки, ее хранение до анализа и содержание в ней метаболитов. Если для предотвращения свертывания крови используют антикоагулянты, необходимо иметь в виду, что гепарин, применяемый для этого, вытесняет жирные кислоты из их соединений с альбумином. Это, с одной стороны, увеличивает связывание белками токсичных соединений, а с другой - влияет на накопление последних в ли-пидах. Кроме того, некоторые антикоагулянты (ЭДТА, NаF) вызывают дегидратацию эритроцитов и разбавляют плазму.

При хранении проб слюны в первую очередь следует замедлить ее ферментативную активность, так как содержащиеся в ней энзимы (ферменты амилаза, фосфатаза, эстеразы и пр.) могут повлиять на метаболи ческие изменения определяемых в ней 3В. Чтобы избежать поглощения следовых количеств, например, супертоксикантов стенками посуды, слюну рекомендуется хранить в склянках из фторопласта. Необходимо также иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества (альбумины, липопротеиды, глобулины и др.) могут связывать анализируемые в ней токсичные вещества, например, тяжелые металлы.

Методические рекомендации предназначены для отбора проб: почв, грунтов; донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов; осадков сточных вод после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантеков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках; шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.); твердых и жидких отходов производства и потребления, к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

____________ М.Т. Джапаридзе

________________ В.В. Новиков

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ,
ИЛОВ, ОСАДКОВ СТОЧНЫХ ВОД, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД, ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03

Методические рекомендации допущены для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА
(издание 2014 г.)

1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

- донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов;

- осадков сточных вод (далее - осадков) после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках;

- шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.);

- твердых и жидких отходов производства и потребления (далее - отходов), к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

1.2 Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и выполнением анализа.

1.3 Масса или объем отбираемой пробы должны быть достаточными для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.

1.4 Метод отбора проб, подготовка посуды для отбора и хранения проб, другие особенности техники отбора проб должны соответствовать требованиям документов, регламентирующих методики измерений.

1.5 При отборе проб составляют акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении Г.

При необходимости составляют карту (схему) участка отбора проб.

Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 - 700 см 3 (Приложение А, рис. 1)

Почвенный бур из химически нейтрального материала

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение А, рис. 2)

Щуп винтообразный (Приложение А, рис. 3)

Лопата, ГОСТ 19596-87

Нож почвенный, ГОСТ 23707-95

Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для твердых отходов и осадков малой влажности

Совок из полимерного материала

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора проб, ГОСТ 427-75

Герметично закрывающиеся стеклянные (пластиковые) емкости разной вместимости или полиэтиленовые пакеты для отбора и хранения проб

Емкость (ведро) для смешивания точечных проб

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77 Натрий углекислый (бикарбонат натрия), ГОСТ 83-79

Примечание : Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

Для отбора и хранения проб используют стеклянные (пластиковые) емкости или полиэтиленовые пакеты.

При необходимости определения летучих органических соединений пробы отбирают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. При необходимости определения веществ, неустойчивых под воздействием света (например, цианидов), пробы отбирают в емкости из темного стекла.

Посуда для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 - 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2 %-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой.

Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

При отборе проб в полиэтиленовые пакеты не допускается их повторное использование для отбора проб.

Необходимым условием отбора проб почв (грунтов) является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания не менее 5 точечных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках пробной площадки, которая располагается в типичном для данной территории месте. Размеры и количество пробных площадок определяют в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84 . Объем точечных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп или почвенный бур (Приложение А, рис. 2, 3).

Точечные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 - 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре часта, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 - 9 квадратов, из центра которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и помещают в подготовленную тару. Таким образом получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 1 кг.

Пробы почв (грунтов) в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

4.2 Донные отложения водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов.

Отбираемая проба донных отложений должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

Пробы донных отложений отбирают с использованием пробоотборника из нержавеющей стали (Приложение А, рис. 1).

Донные отложения искусственно созданных водоемов отбирают по следующей схеме:

- изучают устройство искусственно созданного водоема, составляют карту-схему (в соответствии с проектом или гидрогеологической картой);

- определяют место выпуска (спуска) сточных вод;

- около спуска сточных вод отбирают пробы с шагом 0,8 - 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 - 1 м;

- далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;

- поскольку донные отложения представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в см шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение А, рис. 1 - 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую точечную пробу;

- отбирают точечные пробы послойно (минимальное расстояние между точками отбора - 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем. Поэтому отбор проб необходимо проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Если толщина донных отложений не превышает 0,5 м, точечные пробы отбирают в одном слое.

Точечные пробы донных отложений объемом не менее 500 см 3 каждая помещают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу донных отложений объемом не менее 2 дм 3 .

Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях Б, В.

4.3 Илы, осадки сточных вод, шламы с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 - 5 см, 5 - 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичного для обследуемых сооружений.

Точечные пробы илов, осадков и шламов отбирают в зависимости от условий:

- совком из прикопок (для проб малой влажности);

- щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для проб высокой влажности и сыпучих проб);

- винтообразным щупом (для пастообразных проб).

Точечные пробы илов, осадков и шламов малой влажности тщательно перемешивают и квартуют 3 - 4 раза. Оставшуюся после квартования пробу делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Точечные пробы илов, осадков и шламов высокой влажности сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы илов, осадков и шламов не консервируют.

4.4 Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом их конструкции:

- осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее, чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

- активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают соответствующим пробоотборником (Приложение А, рис. 1) с трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех - пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

4.5 Твердые отходы производства и потребления отбирают из специально оборудованных сооружений, предназначенных для размещения (свалки, полигоны) и накопления (контейнеры, емкости, площадки и т.д.) отходов или непосредственно в местах образования отходов.

На свалках (полигонах) при однородном распределении отходов пробы отбирают из расчета одна объединенная проба на 100 м 2 . Объединенную пробу составляют путем смешения не менее 5 точечных проб, отобранных методом конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

При неоднородном распределении отходов участок разбивают на пробные площадки по типу отходов, измеряют площадь однородных участков. Однородные участки опробуют, как указано выше.

Допускается объединение точечных проб с различных уровней отвалов отходов.

Отобранные точечные пробы размещают на сухой чистой поверхности (бетонированная площадка, клеенка, полиэтилен и т.д.), тщательно перемешивают с помощью совка или лопаты, разравнивают тонким слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре равные части. Отходы из двух противоположных частей отбрасывают, а две оставшиеся части соединяют, вновь перемешивают, разравнивают, и так до тех пор, пока не получится проба массой не менее 1 кг.

Отбор проб из емкостей для накопления твердых отходов производят из расчета одна объединенная проба на емкость. Объединенную пробу получают путем смешивания не менее 5 точечных проб массой не менее 200 г каждая. Точечные пробы следует отбирать на разных уровнях емкости для накопления отходов.

Отбор проб твердых отходов из емкости производят с помощью щупа (Приложение А, рис .2).

Для твердых отходов, представляющих собой изделия крупных размеров массой более 1 кг, для исследований производят выборку одной единицы данного вида отходов из партии.

Отбор проб твердых отходов для определения их токсичности производят в соответствии с требованиями соответствующих методик определения.

Пробы твердых отходов хранят в емкостях с притертой или плотно завинченной крышкой или полиэтиленовых пакетах. Пробы твердых отходов не консервируют.

4.6 Жидкие отходы производства и потребления отбирают непосредственно из объекта хранения (накопления) или из трубопровода, подающего жидкий отход в объект хранения (накопления).

Если объектом хранения (накопления) отходов является емкость небольшого объема (бочка, ванна и т.п.), перед началом отбора отходы в ней доводят до однородного состояния путем перемешивания специальными приспособлениями или палками из инертного материала, стойкого к воздействию отбираемых отходов (деревянными или пластиковыми). Затем из центра емкости отбирают точечные пробы в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая.

Если жидкие отходы хранятся (накапливаются) в емкости большого объема (резервуары, цистерны) и перемешивание произвести невозможно, то отбор точечных проб производят по вертикали с трех горизонтов:

- верхнего (на 10 см ниже поверхности отхода);

- среднего (в середине глубины объекта хранения отхода);

- нижнего (на 10 см выше дна объекта хранения отхода).

Глубину точек отбора контролируют по меткам на тросике пробоотборного устройства (Приложение А, рис. 1).

Объединенную пробу составляют смешиванием точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней объемом не менее 500 см 3 каждая в соотношении 1:3:1. Точечные пробы сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

При невозможности проведения вертикального отбора в связи с технологической конструкцией объекта хранения (накопления) допускается производить отбор проб из крана (патрубка), по которому производится слив жидких отходов. Отбор производят через 10 минут после начала слива. Отбирают одну пробу объемом не менее 2 дм 3 непосредственно в емкость для хранения пробы.

Если объектом хранения (накопления) жидких отходов является пруд-накопитель, то отбор проб осуществляют из определенных точек или из подающего трубопровода. Точечные пробы в количестве четырех-пяти объемом не менее 500 см 3 каждая сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких отходов объемом не менее 2 дм 3 .

Точечные пробы жидких отходов с высокой вязкостью (пастообразных, гелеобразных) отбирают щупом (Приложение А, рис. 2, 3).

Пробы жидких отходов хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких отходов не консервируют.

4.7 Емкости (пакеты) с отобранными пробами должны быть промаркированы способом, исключающим нарушение маркировки и содержать сведения о дате, времени, месте отбора, температуре пробы (при необходимости).

5.1 Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.

5.2 При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.

5.3 Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.

6.1 При отборе проб следует соблюдать следующие меры предосторожности:

- работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;

- следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины необходимо продезинфицировать.

6.2 Если отбор проб производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб с использованием лодки, в отборе должны участвовать не менее 2 человек. Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.

рис. 1
ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ

рис. 2
ЩУП С ПРОДОЛЬНОЙ ЩЕЛЬЮ И ПОВОРОТНЫМ УСТРОЙСТВОМ

рис. 3
ВИНТООБРАЗНЫЙ ЩУП

Условные обозначения

о - точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м,

+ - точки отбора точечных проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м

* - точки отбора проб донных отложений

Примечание : +; * - точки отбора проб только с использованием лодки

Условные обозначения

о - точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 - 1,0) м,

+ - точки отбора точечных проб с шагом (0,8 - 1,0) м и до 5 м (только с использованием лодки)

Объект аналитического контроля ______________________________________________

(почва, грунт, донные отложения, активный ил. осадки, шламы, отходы)

Цель отбора ________________________________________________________________

Наименование заказчика (предприятия), адрес ___________________________________

Место отбора пробы _________________________________________________________

Наименование процесса, в результате которого получен отход (если известно) _______

Тип пробоотборного устройства _______________________________________________

Вид пробы _________________________________________________________________

(точечная, периодическая, среднесуточная и др.)

Шифр (номер) пробы ________________________________________________________

Количество параллельно отобранных проб, масса (объем) каждой из них ____________

Сведения о емкости для хранения проб _________________________________________

(материал, укупорка и т.п.)

Агрегатное состояние пробы __________________________________________________

(жидкая, пастообразная, твердая и т.п.)

Химический состав пробы ____________________________________________________

(заполняется, если химический состав известен)

Условия отбора пробы _______________________________________________________

t °C и др. (при необходимости)

Наименование лаборатории, куда доставляется проба _____________________________

Дополнительные сведения об отобранной пробе _________________________________

Представитель лаборатории, отобравший пробу __________________________________

(Ф. И. О, должность, подпись)

Представитель заказчика, присутствовавший при отборе проб ______________________

(Ф. И. О, должность, подпись)

Представитель лаборатории, принявший пробу __________________________________

(Ф. И. О, должность, подпись)

Настоящее издание методических рекомендаций введено в действие взамен ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03 (издание 2003 г.) и действует до выхода новой редакции документа.

Читайте также: