Технология переработки корня солодки

Обновлено: 05.10.2024

Оглавление диссертации кандидат химических наук Денисова, Светлана Борисовна

ОСНОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ 4 ВВЕДЕНИЕ '

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Биологическая и фармакологическая активность соединений солодки

1.3. Флавоноидные соединения

1.1.1. Методы выделение флавоноидов из растительного сырья

1.1.2. Основные методы разделения и идентификации флавоноидов

1.1.3. Идентификация спектральными методами

1.4. Глицирризиновая кислота

1.6. Жидкостно-твердофазная экстракция основных классов БАВ

Влияние различных факторов на экстракционное равновесие

ГЛАВА II. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Используемые реагенты

2.2. Получение экстрактов солодкового корня

2.3. Разделение и анализ липидов

2.4. Разделение этилацетатного экстракта методом ЖТФЭ растворителями различной полярности и водными растворами оснований

2.5. Фракционирование этилацетатного экстракта методом колоночной хроматографии

2.6. Анализ разделяемых смесей с помощью ТСХ

2.7. Силилирование соединений для масс-спектрометрического анализа

2.8. Получение глицирризиновой кислоты из глицирама

2.9. Получение концентрата глицирризиновой кислоты

ГЛАВА III. ТЕРМОДИНАМИКА ПРОЦЕССОВ ЭКСТРАКЦИИ БАВ КОРНЯ СОЛОДКИ

3.1. Определение оптимальных параметров ЖТФЭ флавоноидов

3.1.1. ЖТФЭ этилацетатом

3.1.2. ЖТФЭ этанолом

3.2. Термодинамика ЖТФЭ

3.3. Термодинамика фракционирования этилацетатного экстракта корня солодки

ГЛАВА IV. ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ

ЭТИЛАЦЕТАТНОГО ЭКСТРАКТА КОРНЯ СОЛОДКИ

4.1. Разделение этилацетатного экстракта корня солодки

4.2. Анализ VIII фракции этилацетатного экстракта

4.3. Экстракционное разделение ЭА экстракта водными растворами оснований

ГЛАВА V. ЛИПИДЫ, САХАРА, ГЛИЦИРРИЗИНОВАЯ КИСЛОТА

5.1. Липиды корня солодки

5.3. Выделение ГК из шрота корня солодки

5.3.1. Экстракция корня солодки водным раствором щелочи

5.3.2. Извлечение ГК из шрота солодкового корня и промышленных 112 экстрактов органическими растворителями

ГЛАВА VI. ПУТИ ПРАКТИЧЕСКОЙ РЕАЛИЗАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРОВЕДЕННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

6.1. Биологическая активность некоторых компонентов, выделенных из корня солодки

6.2. Вольтамперометрия флавоноидов из корня солодки на статическом ртутном капельном и платиновом ультрамикроэлектроде

6.3. Получение глицирама '

6.4. Получение тринатриевой соли глицирризиновой кислоты

Состав и свойства биологически активных веществ Glycyrrhizae radices 2017 год, кандидат наук Халед Шади Мунир

Стандартизация сырья и препаратов солодки 2005 год, кандидат фармацевтических наук Егоров, Максим Валерьевич

Совершенствование методов контроля качества многокомпонентных фитопрепаратов "Простанорм" и "Фито Ново-Сед" 2012 год, кандидат фармацевтических наук Захарова, Наталья Георгиевна

Глицирризиновая кислота и родственные тритерпеноиды солодкового корня в синтезе перспективных биологически активных соединений 2006 год, доктор химических наук Кондратенко, Римма Минибаевна

Низкомолекулярные фенольные соединения древесной зелени ели европейской Picea abies (L. ) Karst 2001 год, кандидат химических наук Артёмкина, Наталья Александровна

Актуальность темы. Тенденция к использованию лекарственных препаратов, получаемых из продуктов переработки растительного сырья, постоянно возрастает. Среди лекарственных растений особое место занимает солодка голая (Glycyrrhiza glabra L.), экстракты которой содержат широкий диапазон продуктов, в основном смеси тритерпенов и полифенолов. Интерес к данным классам соединений обусловлен широким спектром проявляемой ими биологической активности, а также низкой токсичностью и отсутствием побочных эффектов.

Однако, одним из наиболее значительных недостатков существующих процессов переработки солодкового корня для нужд химико-фармацевтической и медицинской промышленности является недостаточная степень извлечения экстрактивных веществ --40-60%. Кроме того, получаемые в промышленности экстракты часто содержат значительное количество балластных веществ, что осложняет дальнейший процесс получения субстанций для лекарственных препаратов.

Экстракционный метод переработки лекарственно-технического сырья сегодня является одним из немногих, гарантирующих глубокое и практически полное извлечение биологически активных веществ (БАВ). Применяемые методы жидкостно-твердофазной экстракции (ЖТФЭ) в технологии получения фитопрепаратов должны обеспечить возможность комплексного использования растительного сырья. Использование нескольких селективных экстрагентов дает возможность получения ряда субстанций (чаще всего суммарных).

До настоящего времени остаются не изученными физико-химические закономерности селективного извлечения различных классов БАВ корня солодки. Отсутствуют и данные по термодинамике соответствующих процессов, необходимые для понимания механизма экстракции. Поэтому систематическое исследование процессов ЖТФЭ является актуальным и позволит решить ряд задач теоретического и практического значения.

Диссертация выполнена в соответствии с планом НИР Института органической химии УНЦ РАН по темам: "Компле^сообразование и сольватация низкомолекулярных биорегуляторов с d- и f- металлами и фармаконами" (номер государственной регистрации 01.9.400009079), "Разработка физико-химических методов комплексной переработки солодки - высокоценного растительного сырья - как основа получения лекарственных препаратов" (номер проекта 8.1.28) в рамках РГНТП "Экологически безопасные процессы химии и химической технологии" (Научный совет направления: "Химия и технология переработки возобновляемого растительного сырья").

- определение оптимальных параметров ЖТФЭ и термодинамики процессов селективного извлечения основных классов БАВ;

- разработка методов фракционирования экстрактов;

- выделение и идентификация ряда компонентов корня солодки;

- разработка технологичного способа комплексной переработки корня солодки с целью получения ряда субстанций для производства фармпрепаратов.

Научная новизна. Разработаны научные основы комплексной переработки корня солодки и предложена схема селективного извлечения и разделения основных классов БАВ путем последовательной жидкостно-твердофазной экстракции корня солодки растворителями возрастающей полярности. Проведена оптимизация экстракционных процессов и определены термодинамические параметры ЖТФЭ.

Разработаны методы фракционирования фенольных соединений, основанные на различиях кислотно-основных свойств компонентов экстрактов. Из этилацетатного экстракта выделены и идентифицированы современными физико-химическими методами производные изофлавана глабридина.

Практическая ценность. Разработана схема селективного извлечения основных классов БАВ, имеющая преимущества перед используемыми в промышленности способами переработки корня солодки и позволяющая упростить ряд технологических процессов получения отдельных субстанций фармакологических препаратов.

Выделенные из корней Glycyrrhiza glabra L. экстракты, проявили высокую противовоспалительную, противоязвенную, репаративную, гепатопротекторную активности. Они являются ценными субстанциями для создания ряда лекарственных форм и фармацевтических препаратов.

Разработаны технологичные способы получения тринатриевой соли глицирризино-вой кислоты и глицирама. Наработаны опытные партии соли (ЫазГК) для нового гепато-протекторного препарата "Фосфолив" и переданы в Институт Биомедицинской химии РАМН.

Для экспресс-оценки суммы флавоноидов в растительном сырье изучено электрохимическое восстановление флавоноидов из корня солодки и предложена методика их определения в воде и этанольных экстрактах методами циклической и дифференциальной импульсной вольтамперометрии со статическим ртутным капельным и платиновым ульт

-l рамикроэлектродами с нижней границей определяемых содержаний п-10* моль/л.

На защиту выносятся; закономерности ЖТФЭ компонентов корня солодки органическими растворителями;

- механизм экстракции основных классов биологически активных веществ корня солодки;

- принципиальная схема комплексной переработки корня солодки;

- экстракционно-хроматографическое выделение и разделение липофильной фракции флавоноидов корня солодки;

- пути практической реализации результатов проведенных исследований.

Апробация работы. Результаты исследований были доложены и обсуждены на X (Уфа, 1994) и XI (Москва, 1998) конференциях по экстракции, на П съезде Биохимического общества РАН (Москва, 1997), на II международном симпозиуме "Новые и нетрадиционные растения и перспективы их практического использования" (Пущино, 1997), на III симпозиуме "Физико-химические основы физиологии растений и биотехнология" (Москва, 1997), на международной конференции "Состояние и перспективы развития биотехнологии растений" (Алматы, 1997), на 1Й Всероссийском совещании "Лесохимия и органический синтез" (Сыктывкар, 1998), на V конференции "Биоантиоксидант" (Москва, 1998), на международном симпозиуме и IV школе по современным проблемам химии и технологии экстракции (Москва, 1999), Всероссийской конференции "Химический анализ веществ и материалов" (Москва, 2000 г.).

Публикации. По результатам исследований опубликовано 4 статьи и тезисы 13 докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, посвященного методам выделения, разделения, идентификации и анализа основных классов БАВ корня солодки, описания объектов и методов исследования, результатов исследований и их обсуждения, заключения, выводов и списка использованной литературы.

Аннотация научной статьи по фундаментальной медицине, автор научной работы — Хабибрахманова Венера Равилевна, Халед Шади Мунир, Габдрахманова Алия Рафитовна, Сысоева Мария Александровна

Похожие темы научных работ по фундаментальной медицине , автор научной работы — Хабибрахманова Венера Равилевна, Халед Шади Мунир, Габдрахманова Алия Рафитовна, Сысоева Мария Александровна

Влияние природы и концентрации экстрагентов на извлечение флавоноидов из травы золотарника канадского

Химия растительного сырья. 2016. №2. С. 97-102. DOI: 10.14258/jcprm.2016021121

ПЕРЕРАБОТКА ШРОТА КОРНЯ СОЛОДКИ. II. ТРИТЕРПЕНОИДНЫЕ И ФЛАВОНОИДНЫЕ ВЕЩЕСТВА ЭТАНОЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ*

Проведен подбор условий экстракции шрота корня солодки этанолом для максимального извлечения из него тритерпеноидных и флавоноидных соединений. Исследована зависимость выхода экстрактивных веществ от параметров экстракции (концентрация экстрагента, соотношение шрот : экстрагент, кратность и время экстракции). Установлено, что наибольший выход флавоноидов (4,76%) и глицирризиновой кислоты (0,91%) может быть получен при экстракции шрота кипячением с 80%) этанолом при соотношении 1 : 40 в три стадии по 2 ч. Показано, что дополнительное измельчение шрота и его фракционирование позволяют интенсифицировать процесс извлечения флавоноидов и глицирризиновой кислоты. По сравнению с экстракцией исходного шрота из фракции может быть получено сопоставимое количество флавоноидов (4,66%) и глицирризиновой кислоты (0,88%) при кипячении с 80%) этанолом с сокращением времени экстракции до 1 ч.

Ключевые слова: корень солодки, шрот, глицирризиновая кислота, флавоноиды, углеводы.

Корень солодки является ценным лекарственным сырьем. Препараты на его основе обладают широким спектром биологической активности, проявляя противовоспалительное, отхаркивающее, иммуномодули-рующее, противоязвенное, противоопухолевое и другие виды действия [1]. Основными биологически активными веществами корня солодки являются тритерпеноидные соединения, главным образом глицирризиновая кислота и флавоноиды, содержание которых составляет до 25 и 5% от сырья соответственно [1, 2].

Хабибрахманова Венера Раеилеена - кандидат уже существующих препаратов.

химических наук, доцент кафедры пищевой Шрот корня солодки обеднен веществами,

хорошо растворимыми в 0,25% растворе гидроксида

Габдрахманова Алия Рафитовна - магистрант, тивных веществ из шрота наиболее целесообразным

является его экстракция органическими растворителями, в первую очередь этанолом. Анализ литера-

Данная статья имеет электронный дополнительный материал (приложение), который доступен читателям на сайте журнала. Б01: 10.14258/]сргт.20160211218. Автор, с которым следует вести переписку.

солодки этанолом, в зависимости от его концентрации и параметров проведения процесса, позволяет извлечь 4-12% экстрактивных веществ. Получаемые экстракты содержат в основном тритерпеноиды, углеводы и различные классы фенольных соединений [4, 5].

Экстракция этанолом шрота корня солодки ранее не проводилась. В связи с этим актуальной задачей является определение оптимальных условий экстракции шрота этанолом, что позволит максимально извлечь из него ценные биологически активные соединения.

Цель работы - подбор условий экстракции шрота корня солодки этанолом для максимального извлечения из него тритерпеноидных, флавоноидных соединений и исследование их состава.

Известно, что состав соединений, извлекаемых этанолом из корня солодки, главным образом зависит от его концентрации. Например, показано, что при использовании 96% этанола преимущественно извлекаются гидрофобные агликоны флавоноидов, а при снижении концентрации спирта в составе экстракта начинают преобладать гликозидные формы флавоноидов. Кроме того, эти экстракты содержат в качестве сопутствующих соединений углеводы, в том числе полисахариды [4, 5].

Таблица 1. Содержание и состав экстрактивных веществ в этанольных экстрактах из шрота корня солодки (п=5)

Экстракт из шрота корня солодки: Содержание, % от шрота

экстрактивных веществ флавоноидов* суммы углеводов глицирризиновой кислоты

40% этанолом 15,06±0,21 0,89±0Д2 9,93±0,21 0,35±0,02

70% этанолом 11,98±0Д1 2,90±0,07 5,31±0Д6 0,86±0,01

80% этанолом 13,88±0,21 4,76±0,09 5,65±0,06 0,91±0,02

96%) этанолом 9,42±0Д2 3,74±0,13 ЗД4±0,29 0,51±0,03

* в пересчете на ликвиритигенин.

Анализ состава экстрактивных веществ в полученных экстрактах показал, что с увеличением концентрации этанола в экстрагенте в них возрастает содержание флавоноидов в 5,3 раза, и при этом снижается содержание сопутствующих веществ - углеводов - в 3,2 раза.

На основании полученных данных для экстракции шрота корня солодки целесообразным является применение в качестве экстрагента 80% этанола, позволяющего извлечь максимальное количество флавоноидов и глицирризиновой кислоты.

С использованием стандарта подтверждено наличие глицирризиновой кислоты во всех экстрактах и проведено ее количественное определение путем денситометрической обработки хроматограммы. Как видно из данных таблицы 1, экстракция шрота 80% этанолом позволяет получить максимальное количество не только флавоноидов, но и глицирризиновой кислоты - 0,91%. Следовательно, эту концентрацию экстрагента следует считать оптимальной для экстракции шрота с целью максимального извлечения из него тритерпеноидных и флавоноидных соединений.

Исчерпывающая экстракция шрота корня солодки занимает 6 ч (три стадии по 2 ч). Для сокращения продолжительности процесса проведена экстракция шрота при кипячении в течение 1 ч с 80% этанолом и в соотношении шрот : экстрагент - 1 : 40, 1 : 50, 1 : 60, 1 : 80, 1 : 100. Показано, что наибольший выход экстрактивных веществ - 10,9% - наблюдается при использовании соотношения 1: 100. В сравнении с исчерпывающей экстракцией полученный выход экстрактивных веществ в 1,3 раза меньше. Это свидетельствует о том, что на увеличение выхода экстрактивных веществ влияет продолжительность экстракции шрота.

Таблица 2. Описание хроматограмм анализа этанольных экстрактов из шрота корня солодки

40% этанолом 70%о этанолом 80%о этанолом 96%о этанолом

0,05 темно-коричневая темно-коричневая темно-коричневая темно-коричневая -

0,09-0,11 светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая -

0,13-0,14 светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая -

0,17-0,18 светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая -

0,22-0,25 светло-розовая светло-розовая светло-розовая светло-розовая глицирризиновая кислота

0,31-0,33 светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая -

0,41-0,42 - ярко-желтая ярко-желтая ярко-желтая -

0,44-0,45 ярко-желтая ярко-желтая ярко-желтая ярко-желтая -

0,64 светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая светло-коричневая -

0,83 желтая желтая желтая желтая ликвиритигенин

0,92 красно-коричневая красно-коричневая красно-коричневая красно-коричневая формононетин [11]

* идентификация путем сопоставления окраски и Ку пятна стандарта глицирризиновой кислоты; ** идентификация путем сопоставления окраски и Ну пятна стандарта ликвиритигенина; *** очень высокая интенсивность окраски пятна.

Тритерпеноидные и флавоноидные соединения в корне солодке локализируются преимущественно в верхнем пробковом слое, и, соответственно, их значительная часть уже была извлечена в ходе промышленной переработки сырья. Часть этих соединений содержится в сердцевинных лучах корня [1]. Поэтому для повышения их доступности к извлечению проведено измельчение шрота. При просеивании были получены две фракции, сильно различающиеся по морфологии: фракция 1 - преимущественно тонкие волокна; фракция 2 - тонкодисперсный порошок с размером частиц менее 2 мм. Проведен микроскопический анализ полученных фракций. По качественной реакции с 80% раствором ЬЬБО | и 1% раствором хлорида железа показано, что фракция 2 в большем количестве содержит глицирризиновую кислоту и флавоноиды (электронное приложение). В связи с этим проведена исчерпывающая и одностадийная экстракция фракции 2 80% этанолом при соотношении фракция 2 : экстрагент 1 : 40 и 1 : 100. Результаты анализа полученных экстрактов приведены в таблице 3.

Таблица 3. Содержание и состав экстрактивных веществ в этанольных экстрактах фракции 2 (п=5)

Экстракт Содержание, % от шрота

фракции 2, полученный при со- экстрактивных веществ флавоноидов* суммы углеводов глицирризиновой кислоты

1 : 40 14,00±0,21 2,04±0,05 3,90±0,06 0,56±0,01

1 : 100 14,09±0,22 1,70±0,14 6,06±0,31 0,46±0,03

1 : 40 10,73±0,15 3,52±0,08 3,32±0,05 0,88±0,02

1 : 100 10,93±0,51 4,66±0,60 3,87±0,22 0,62±0,01

* в пересчете на ликвиритигенин.

Экстракты, полученные исчерпывающей экстракцией фракции 2, выделенной из шрота, содержат больше на 3,4% экстрактивных веществ по сравнению с экстрактами, полученными одностадийной экстракцией (табл. 3). Однако в последних наблюдается на 3,0% больше флавоноидов и 0,4% глицирризино-вой кислоты, и в то же время меньше на 2,7% баластных веществ в виде углеводов. Полученные результаты подтверждают результаты микроскопического исследования шрота.

Сопоставляя результаты, приведенные в таблицах 1 и 3, можно сделать вывод о том, что дополнительное измельчение шрота позволяет получить экстракт с содержанием флавоноидов и глицирризиновой кислоты близко к тем значениям, которые получены при исчерпывающей экстракции шрота. Таким образом, проведение экстракции фракции 2 в течение 1 ч позволяет сократить время проведения процесса в 6 раз, снизить расход экстрагента в 1,5-3 раза и, соответственно, энергозатраты для извлечения флавоноидов и глицирризиновой кислоты из шрота корня солодки.

Анализ качественного состава экстрактов фракции 2 методом инструментальной тонкослойной хроматографии показал, что, в отличие от экстрактов из шрота, в них содержится меньше фенольных веществ. На хроматограмме отсутствуют пятна с Л/, равным 0,20; 0,12-0,14; 0,17-0,18; 0,41-0,42, 0,44-0,45. Основными флавоноидами в полученных экстрактах являются ликвиритигенин и формононетин.

С использованием стандарта подтверждено наличие глицирризиновой кислоты во всех экстрактах из фракции 2. Проведено количественное определение глицирризиновой кислоты путем денситометрической обработки хроматограммы (табл. 3). По-видимому, длительное температурное воздействие при исчерпывающей экстракции фракции 2 приводит к разрушению части глицирризиновой кислоты, так как ее содержание в экстракте в 1,6 раза ниже по сравнению с экстрактом, полученным одностадийной экстракцией фракции 2.

Таким образом, на основе полученных данных показано, что для извлечения флавоноидов и глицирризиновой кислоты из шрота корня солодки эффективно проводить одностадийную экстракцию измельченного шрота (фракция 2) 80% этанолом. Однако для получения высокого выхода флавоноидов целесообразно использовать соотношение измельченный шрот : экстрагент 1 : 100, а для высокого выхода глицирризиновой кислоты - соотношение 1 : 40.

1. Подобраны оптимальные условия экстракции шрота корня солодки этанолом, позволяющие дополнительно получить 4,66% флавоноидов и 0,88% глицирризиновой кислоты.

2. Определен качественный состав веществ, извлекаемых из шрота этанолом. Установлено, что среди них преобладают флавоноиды (ликвиритигенин, формононетин) и глицирризиновая кислота.

1. Толстиков Г.А., Балатина Л.А., Гранкина В.П., Кондратенко P.M., Толстнкова Т.Г. Солодка: биоразнообразие, химия, применение в медицине. Новосибирск, 2007. 311 с.

2. Оболенцева Г.В., Литвиненко В.И., Аммосов A.C. Фармакологические и терапевтические свойства препаратов солодки // Химико-фармацевтический журнал. 1999. Т. 33, №8. С. 24-31.

3. Халед Ш.М., Голубина Е.И., Хабибрахманова В.Р., Сысоева М.А. Переработка шрота корня солодки. I. Анализ экстрактивных веществ // Вестник Казанского технологического университета. 2014. Т. 17, №14. С. 426427.

4. Денисова С.Б. Жидкостно-твердофазная экстракция основных классов биологически активных веществ корня солодки : дис. . канд. хим. наук. Уфа, 2000. 166 с.

5. Гагиева Л.Ч., Ваниев А.Г., Габеев В.Н., Цугкиев Б.Г., Макиев О.Н. Определение технологических параметров получения жидкого экстракта из солодки голой // Известия Горского государственного аграрного университета. 2011. Т. 48, №2. С. 266-268.

6. Северин С.Е., Соловьева Г.А. Практикум по биохимии. М., 1989. 509 с.

7. Ермаков А.И., Арасимович В.В., Смирнова-Иконникова М.И. и др. Методы биохимического анализа растений. Ленинград, 1972. 456 с.

8. Бибикова Н.Е. Комплексная технология переработки корня солодки : автореф. дис. . канд. фарм. наук. М., 1999. 24 с.

9. Reich Е., Schibli A. High-performance thin-layer chromatography for the analysis of medicinal plants. 1st edition. New-York, 2006. 280 p.

10. Ковалев B.H., Попова H.B., Кисличенко B.C. Практикум по фармакогнозии. Харьков, 2003. 512 с.

11. Корулькин Д.Ю., Абилов Ж.А., Музычкина P.A., Толстиков Г.А. Природные флавоноиды. Новосибирск, 2007. 232 с.

Поступило в редакцию 7 февраля 2016 г.

После переработки 13 апреля 2016 г.

B.P. xaehepaxmahoba, HIM. xajiefl, A.P. rae£paxmahoba, M.A. ctlcoeba

Khabibrakhmanova V.R.*, Khaled S.M., Gabdrakhmanova A.R., Sysoeva M.A. PROCESSING OF LICORICE ROOT MEAL. II. TRITERPENOIDS AND FLAVONOIDS OF ETHANOLIC EXTRACTS

The selection of extraction conditions of licorice root meal with ethanol to remove maximum of triterpenoids and fla-vonoids was conducted. The study of yield of extractive substances depending on the extraction parameters (concentration of extracting agent, licorice root meal:extracting agent ratio, frequency and time of extraction) was carried out. It was found that maximum yield of flavonoids (4,76%) and glycyrrhizinic acid (0,91%o) can be obtained during boiling of licorice root meal with 80%o ethanol at 1 : 40 ratio in 3 stages for 2 hours. It was shown that additional milling of licorice root meal and its fractionation can intensify the process of flavonoids and glycyrrhizinic acid extraction. In comparison with extraction of initial licorice root meal comparable amount of flavonoids (4,66%o) and glycyrrhizinic acid (0,88%o) can be obtained using boiling with 80%o ethanol and reduced extraction time 1 hour.

Keywords: licorice root, meal, glycyrrhizinic acid, flavonoids, carbohydrates.

1. Tolstikov G.A., Balatina L.A., Grankina V.P., Kondratenko R.M., Tolstikova T.G. Solodka: bioraznoobrazie, khimiia, primenenie v meditsine. [Licorice: biodiversity, chemicals, medical applications], Novosibirsk, 2007, 311 p. (inRuss.).

2. Obolentseva G.V., Litvinenko V.I., Ammosov A.S. Khimiko-farmatsevticheskii zhurnal, 1999, vol. 33, no. 8, pp. 2431. (inRuss.).

3. Khaled Sh.M., Golubina E.I., Khabibrakhmanova V.R., Sysoeva M.A. Vestnik Kazanskogo tekhnologicheskogo universiteta, 2014, vol. 17, no. 14, pp. 426^127. (inRuss.).

4. Denisova S.B. Zhidkostno-tverdofaznaia ekstraktsiia osnovnykh klassov biologicheski aktivnykh veshchestv kornia solodki: dis. . kand. khim. nauk. [Liquid-solid phase extraction of the main classes of bioactive substances of licorice root: diss. cand. chem. sciences], Ufa, 2000, 166 p. (in Russ.).

6. Severin S.E., Solov'eva G.A. Praktikumpo biokhimii. [Biochemistry Workshop], Moscow, 1989, 509 p. (in Russ.).

7. Ermakov A.I., Arasimovich V.V., Smirnova-Ikonnikova M.I. i dr. Metody biokhimicheskogo analiza rastenii. [Methods of biochemical analysis of plants], Leningrad, 1972, 456 p. (inRuss.).

8. Bibikova N.E. Kompleksnaia tekhnologiia pererabotki kornia solodki : avtoref. dis. . kand. farm. nauk. [Complex technology of licorice root: Abstract. Dis. Cand. Pharm. sciences], Moscow, 1999, 24 p. (inRuss.).

9. Reich E., Schibli A. High-performance thin-layer chromatography for the analysis of medicinal plants. 1st edition. New-York, 2006. 280 p.

Бибикова, Наталья Евгеньевна. Комплексная технология переработки корня солодки : автореферат дис. . кандидата фармацевтических наук : 15.00.01.- Москва, 1999.- 24 с.: ил.

Введение к работе

Актуальность темы диссертационной работы обусловлена потребностью здравоохранения в эффективных лекарственных средствах из растений, а корень солодки является самым употребляемым компонентом растительных сборов на протяжении многих столетий. Тритерпеновдный препарат глицирам применяется в медицине при бронхиальной астме и ряде других заболеваний, а также широко используется как очень сладкое вещество. Флавоноидные соединения являются источником противоязвенных и желчегонных препаратов (ликвиритон, флакарбин, халкорин). Однако, в большинстве известных технологических способов предлагается получение либо одного, либо другого продукта. В связи с этим, представляется целесообразным поиск комплексной технологии, позволяющей используя один экстрагент, предложить совмещенную схему одновременного получения этих двух групп соединений - нативной суммы флавоноидов и глипирризиновой кислоты.

В существующей нормативной документации на сырье и экстракты солодки в методах анализа приоритет был отдан тритерпеноидам, а флавоноиды были оставлены без внимания. Углубленное изучение компонентного состава корня солодки создает реальные предпосылки для разработки объективных методов анализа, позволяющих определять как глицирризиновую кислоту, так и флавоноиды, и пригодных для постадийного контроля их производства.

Таким образом, выбранное направление представляется актуальным и перспективным в научном и практическом плане. Работа выполнена в соответствии с тематическим планом научно-исследовательских работ НПО ВИЛАР по проблеме "Лекарственные средства'' № 1891-1300-03.

Цель и задачи исследования. Цель данного исследования - разработка комплексной технологии переработки корня солодки с углубленным изучением химического состава и одновременным получением тритерпеновых и флавоноидных препаратов. При этом решались следующие задачи:

- разработка аналитических методов определения тритерпеноидов и флавоноидов в
сырье, препаратах солодки и постадийном контроле;

- химико-технологическое исследование лекарственного растительного сырья солодки,
разработка технологического регламента производства ликвиритона и технических
условий на проликвиритон;

- выделение и идентификация индивидуальных веществ из корней солодки, как образцов
для химической стандартизации сырья и препаратов солодки.

Научная новизна. Предложен новый методологический подход к разработке комплексной технологии переработки корня солодки, который заключается в одновременном извлечении из сырья и выпуске тритерпеновых и флавонондных препаратов, оптимизации экстрагентов и параметров экстракции, разработке технологических регламентов, изучению химического состава и разработке методик анализа.

- Выделено >4 компонентов солодки и проведено химическое изучение их структуры с
целью использования в аналитических и технологических исследованиях.

Предложена технология производства препарата ликвиритон на основе проликвиритона, при которой бьш оптимизирован экстрагент, позволяющий совместить полное и целенаправленное извлечение флавоноидоа, и сделан выбор технического решения стадии жидкофазной экстракции.

- Разработаны методики анализа флавоноидов и глицирризиновой кислоты в сырье
солодки и препаратах.

- Предложена новая качественная реакция - кетальный тест для структурного анализа
гликозидов, содержащих апиозу.

Практическая значимость. Разработан новый методологический подход к разработке комплексной технологии переработки корня солодки, основанный на химико-технологических и аналитических исследованиях, и позволяющий простым и рациональным способом получать и использовать все ее ценные компоненты.

Предложенный аналитический подход обеспечен получением веществ - стандартов. -Разработан опытно-промышленный регламент на производство лнквиритона.

Разработаны технические условия на проликвиритон.

Откорректирована общая технологическая документация комплексной переработки корня солодки - предложены дополнения к регламентам на очищенный экстракт и глицирам.

Предложенный методологический подход может быть использован при выборе технологических путей комплексной переработки других видов растительного сырья.

Положения, выдвигаемые на защиту: - новый методологический подход к разработке технологии комплексной переработки корня солодки;

- результаты химического изучения солодки;

технология производства ликвиритона из проликвиритона;

методики анализа флавоноидов и глицирризиновой кислоты в сырье солодки и препаратах.

Апробация работы и публикации. Материалы диссертации опубликованы в 3 научных работах, 1 регламенте, 1 технических условиях и доложены на двух российских конференциях.

Объем и структура работы. Диссертационная работа изложена на 136 страницах машинописного текста и включает введение, обзор литературы (глава 1), обсуждение результатов (главы 2-4), экспериментальную часть (главы 5,6) и выводы. В тексте имеется 20 таблиц, 4 схемы и 32 рисунка, список цитируемой литературы содержит 166 ссылок. В приложение вынесен разработанный проект ТУ на проликвиритон, титульные листы регламента и таблицы к обзору литературы,

Читайте также: