Условия хранения гсо почвы
Обновлено: 05.10.2024
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (100/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 50-150 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (100/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 50-150 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (1000/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 500-1500 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (1000/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 500-1500 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (10000/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 0,5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 8000-12000 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (10000/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 0,5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 8000-12000 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (300/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 200-400 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (300/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 200-400 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (3000/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 2000-4000 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (3000/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 2000-4000 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (50/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 40-60 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (50/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 5г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 40-60 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (5000/ИК), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 4000-6000 мг/кг
ГСО массовой доли нефтепродуктов в почве МДНП-ПА (5000/ФЛ), ГСО 10113-2012
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли нефтепродуктов 4000-6000 мг/кг
Дерново-подзолистая легкосуглинистая, САДПП-09/2021, ГСО 11745-2021, срок действия до 08.2026г
Масса образца 300 грамм.
Дерново-подзолистая среднесуглинистая САДПП-10/6, ОСО 18301, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Дерново-подзолистая супесчаная (СДПС 2), ГСО 2499-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Дерново-подзолистая супесчаная, САДПП-08/6тм, ОСО 10902, срок действия до 11.2025г
Масса образца 300 грамм.
Дерново-подзолистая тяжелосуглинистая, САДПП-07/2020, ГСО 11571-2020, срок действия до 04.2025г
Масса образца 300 грамм.
Дерново-подзолистая тяжелосуглинистая, САДПП-07/8, ОСО 11901, срок действия до 11.2025г
Масса образца 300 грамм.
Дерново-слабоподзолистая супесчаная, САДПП-08/8,ОСО 11301, срок действия до 11.2026г
Масса образца 300 грамм.
Краснозем (СКР 1), ГСО 2501-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Краснозем (СКР 2), ГСО 2502-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Краснозем (СКР 3) ГСО 2503-83, срок годности не ограничен, цена за грамм
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка от 100 грамм
Светло-каштановая солонцеватая среднесуглинистая, САКашП-04/1тм, ОСО 39602, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Светло-каштановая карбонатная, САКашП-05/2тм, ОСО 31602, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Светло-каштановая карбонатная, САКашП-05/3, ОСО 32003, срок действия до 11.20262г
Масса образца 300 грамм.
Серая лесная среднесуглинистая, САСлП-03/6, ОСО 11501, срок действия до 11.2026г
Масса образца 300 грамм.
Серая лесная супесчаная, САСлП-04/1 тм, ОСО 11201, срок действия до 11.2025г
Масса образца 300 грамм.
Серая лесная т/суглинистая, САСлП-03/5 тм, ОСО 10905, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Серозем карбонатный (ССК 1), ГСО 2504-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Серозем карбонатный (ССК 2), ГСО 2505-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Серозем карбонатный (ССК 3), ГСО 2506-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
СО массовой доли бенз(а)пирена с почвах СО П-БП-ПА (0,1)
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли бенз(а)пирена 0,1 мг/кг
СО массовой доли бенз(а)пирена с почвах СО П-БП-ПА (0,01)
Комплект из 2-х флаконов по 1г, интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли бенз(а)пирена 0,01 мг/кг
Солонец бурый тяжелосуглинистый, САСолП-05/1тм, ОСО 30901, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Солонец каштановый средний солончаковый легкосуглинистый, САСолП-07/1, ОСО 31901, срок действия до 11.2026г
Масса образца 300 грамм.
Солонец черноземный мелкий тяжелосуглинистый, САСолП-06/1, ОСО 31002, срок действия до 10.2022г
Масса образца 300 грамм.
Чернозем типичный (СЧТ 1), ГСО 2507-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Чернозем типичный (СЧТ 3), ГСО 2509-83, срок годности не ограничен
Аттестованное значение валовый состав почвы (массовая доля %)
Фасовка 100 грамм
Вопрос по хранению ГСО: обязательно ли хранить в сейфе под замком? Или можно в обычном шкафу на полке? Если под замком, то как поступать при хранении ГСО в холодильнике при температуре до +5 град.? Приступила к работе в лаборатории, удивилась сама. Сказали, что при очередной проверке комиссия сделала замечание. Сама я не видела таких требований. Обычно под замком: прекурсор, яды, сильнодействующие, спирт.
Создано: Forum LINCO Platform | 28 апреля 2021 в 12:26 |
Под замком?) Ни разу не видел таких требований нигде. Видимо комиссия сама придумала правила или вы себе так прописали.
Создано: Forum LINCO Platform | 28 апреля 2021 в 12:27 |
В холодильнике храним, холодильник аттестован на диапазон температур. Замка нет. Но если есть требование "под замок", значит и холодильник нужно на цепь посадить.
Создано: Forum LINCO Platform | 29 апреля 2021 в 12:21 | Ответить
А то, что холодильник для стандартных образцов должен быть аттестован, есть такое требование?
Создано: Forum LINCO Platform | 29 апреля 2021 в 12:21 |
Мы чтобы избежать ежедневного заполнения журнала контроля температуры в холодильнике, аттестовали холодильник. Конечно совсем от журнала не избавились, но записей там стало меньше. Аттестуют холодильник, если в нем хранят СО и т.д. , у которых необходимо соблюдать температурный режим с допуском +/-. Так то бытовой холодильник - вспомогательное оборудование, но мы его аттестовали не для того, чтобы он стал ИО, а для оптимизации писанины. У нас вообще аттестовано практически все, даже ванночка для расплавления парафина (на температуру плавления парафина). Все зависит от требований той сферы, в которой вы работаете, и видения этого вопроса экспертами, которые вас проверяют.
Вы можете ответить сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас уже есть аккаунт, войдите, чтобы ответить от своего имени.
Информация
Недавно просматривали 1 пользователь
Популярные темы
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: TVR
Создана в воскресенье в 09:23
Автор: Less
Создана в пятницу в 08:14
Автор: ooo.energometrika
Создана 10 часов назад
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: basilio8
Создана 2 Февраля
Автор: efim
Создана 20 Ноября 2012
Автор: shiva
Создана 8 Февраля
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: Mariya888
Создана 5 Февраля 2021
Автор: Дмитрий1971
Создана 5 Января 2020
Автор: berkut008
Создана 16 Января 2019
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: berkut008
Создана 16 Января 2019
Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014
Автор: Mariya888
Создана 5 Февраля 2021
Автор: ЭДСка
Создана 23 Ноября 2020
Автор: AtaVist
Создана 11 Августа 2017
Автор: berkut008
Создана 16 Января 2019
Автор: Metrolog-sever
Создана 2 Июля 2014
Автор: efim
Создана 20 Ноября 2012
Автор: UNECE
Создана 8 Декабря 2016
ГОСТ Р 8.776-2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ
Общие метрологические и технические требования
State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of gas mixtures. General metrological and technical requirements
Дата введения 2013-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева")
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие метрологические и технические требования к стандартным образцам состава газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, утвержденным Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, предназначенным для хранения и передачи единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах от государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах рабочим средствам измерений при проведении поверок, испытаний, калибровок, градуировок средств измерений, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным и стандартизованным методикам.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.578 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах
ГОСТ 12.1.004 Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.044 (ИСО 4589-84) Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.052 Система стандартов безопасности труда. Оборудование, работающее с газообразным кислородом. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.034 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классификация и маркировка
ГОСТ 12.4.041 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания фильтрующие. Общие технические требования
ГОСТ 12.4.124 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования
ГОСТ 17.2.3.02 Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями
ГОСТ 4784 Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки
ГОСТ 5632 Легированные стали и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки
ГОСТ 19433 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 30333 Паспорт безопасности химической продукции. Общие требования
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 30852.5 (МЭК 60079-4:1975) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения
ГОСТ 30852.11 (МЭК 60079-12:1978) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам
ГОСТ 30852.19 (МЭК 60079-20:1996) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 20. Данные по горючим газам и парам, относящиеся к эксплуатации электрооборудования
ГОСТ Р 8.824 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов
ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 6142 Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Гравиметрический метод
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
В настоящем стандарте применены термины по Федеральному закону [1], ГОСТ 8.578, рекомендациям [2] и [3].
В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
ГСО - стандартный образец состава газовой смеси утвержденного типа.
Примечание - Допускается дополнительно к термину "стандартный образец состава газовой смеси утвержденного типа" применять термин в его полной и краткой форме "поверочная газовая смесь; ПГС", т.е. газовая смесь, предназначенная для проведения поверок средств измерений;
НКПР - нижний концентрационный предел распространения пламени;
номенклатура ИЮПАК - номенклатура органических и неорганических соединений Международного союза теоретической и прикладной химии.
4 Общие положения
4.1 ГСО могут быть допущены к применению в соответствии с назначением после утверждения типа Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии на основании положительных результатов испытаний стандартных образцов.
Программа испытаний в целях утверждения типа стандартных образцов должна быть разработана с учетом положений и требований ГОСТ 8.578 и настоящего стандарта. Порядок проведения испытаний и утверждения типа стандартного образца установлен Министерством промышленности и торговли Российской Федерации в соответствии с правилами [4], [5].
4.2 ГСО входят в состав государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых средах по ГОСТ 8.578 в качестве разрядных рабочих эталонов.
Присвоение разряда рабочего эталона должно быть проведено государственным научным метрологическим институтом, хранящим государственный первичный эталон единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, в процессе подготовки технического задания на разработку стандартного образца и после проведения испытаний в целях утверждения типа.
4.3 Выпускаемый ГСО должен быть прослеживаемым к государственному первичному эталону единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, что документально должно быть подтверждено действующим свидетельством о поверке на рабочий эталон, с помощью которого проводят аттестацию газовых смесей.
Разрядный рабочий эталон должен иметь комплект документов, указанных в рекомендациях [6].
4.4 Системы менеджмента качества изготовителей ГСО должны быть разработаны и оценены в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025, ГОСТ Р 8.824.
1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовой доли валового содержания металлов, представленных в таблице 1, в пробах почв и донных отложений (далее - проба) методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в режимах пламенной или электротермической атомизации.
1.2 Диапазоны измерения массовой доли металлов представлены в таблице 1.
Та блица 1
Диапазоны измерения массовой доли металлов, мг/кг
от 100 до 100000 включ.
от 0,3 до 30 включ.
от 50 до 20000 включ.
от 0,01 до 2,0 включ.
от 0,8 до 1000 включ.
от 5 до 100000 включ.
от 0,01 до 1,0 включ.
от 0,8 до 100 включ.
от 0,2 до 10,0 включ..
от 8 до 1000 включ.
от 0,5 до 10,0 включ.
от 10 до 1000 включ.
от 0,2 до 10,0 включ.
от 5 до 1000 включ.
От 10 до 100000 включ.
От 100 до 100000 включ.
От 0,5 до 1000 включ.
От 60 до 10000 включ.
От 0,2 до 20,0 включ.
От 2 до 1000 включ.
От 100 до 10000 включ.
От 0,3 до 10,0 включ.
От 10 до 1000 включ.
От 0,2 до 10,0 включ.
От 20 до 1000 включ.
От 10 до 1000 включ.
От 1,0 до 100,0 включ.
От 80 до 1000 включ.
От 1 до 1000 включ.
Примечание - Верхний предел измерения массовой доли металлов может быть увеличен путем разбавления проб азотной кислотой 0,1N.
1.3 Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды и количественного химического анализа.
В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 5.
В настоящих методических указаниях применены следующие термины с соответствующими определениями:
валовое содержание металла: Массовая доля всех форм металла в пробе.
донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, осевшие на дно водного объекта в результате внутриводоемных физико-химических и биохимических процессов, происходящих с веществами, как естественного, так и антропогенного происхождения.
исходный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.
матрица химического состава почвы или донных отложений: Компонент или совокупность компонентов, образующих материал почв или донных отложений и являющихся их основой.
проба: Часть почвы или донных отложений, отобранная для анализа, отражающая их химический состав.
рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для построения градуировочного графика.
холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая матрицу.
Погрешность измерений массовых долей металлов в пробах соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2.
Таблица 2
Диапазон измерений массовой доли металла, мг/кг
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σ r , %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σ R , %
Показатель правильности (границы относительной неисключенной систематической погрешности) ±δ с , %
Показатель точности (границы относительной погрешности МВИ) ± δ, %
От 100 до 100000
От 10 до 100000
От 100 до 100000
От 100 до 10000
- компрессор воздушный любого типа, обеспечивающий расход воздуха до 20 дм 3 /мин;
- спектральные лампы с полым катодом, типа ЛТ-6М;
- ацетилен растворенный технический ГОСТ 5457-75;
- медицинская закись азота ФС-42-2926-99;
- весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ± 10 мг ГОСТ 24104-2001;
- холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °С до 4 °С;
- сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 40 °С до 180 °С;
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 ТУ-16-10721-79;
- пробоотборник донных отложений, изготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 17.1.5.01-80;
- пробоотборник почв, изготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.4.02-84;
- программиру емая секционная плитка ПСП-2 ТУ 344320-003-71721453-2004;
- стаканчики тефлоновые объемом 50 см 3 ;
- колбы исполнения 2, вместимостью 25 см 3 , 50 см 3 , 100 см 3 , 1000 см 3 , 2-го класса точности ГОСТ 1770-74;
- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью 0,2 - 1,0 см 3 с погрешностью дозирования не более 2 % фирмы Eppendorf;
- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью 1,0 - 5,0 см 3 с погрешностью дозирования не более 0,6 % фирмы LAB МАТЕ+;
- полипропиленовые наконечники к пипеткам LAB МАТЕ+, вместимостью 5,0 см 3 ;
- пипет-дозатор П1 с переменным объемом от 0,1 до 1,0 см 3 ТУ 64-1-3329-81;
- пробирки типа П4, номинальной вместимостью 10 см 3 , с взаимозаменяемым конусом 14/23 ГОСТ 25336-82;
- склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов вместимостью 500 см 3 , 1000 см 3 ТУ 6-19-6-70;
- флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов вместимостью 50 см 3 , 100 см 3 , 250 см 3 , 500 см 3 ТУ 6-19-45-74;
- ступка № 4 с наибольшим наружным диаметром 110 мм ГОСТ 9147-80;
- сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий (1 ± 0,1) мм;
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования с характеристиками, указанными в 5.1.
- кислота фтористоводородная ос.ч. - МРТУ 6-09-4161-67;
- кислота хлорная х.ч. - МРТУ 6-09-6604-70;
- динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2-водная ч.д.а. (далее - ЭДТА) ГОСТ 10652-73;
- лантан хлористый, 6-водный х.ч. - МРТУ 6-09-3409-67;
- аммоний хлористый - ос.ч. - ТУ 6-09-387-74;
- аммоний фосфорнокислый однозамещенный х.ч. - ГОСТ 3771-74;
- кальций хлористый, 6-водный ч.д.а. - ГОСТ 4141-77;
Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 5.2.
5.3 При выполнении измерений применяют следующие государственные стандартные образцы:
- государственный стандартный образец состава раствора ионов железа с массовой концентрацией ионов железа (III) 1,00 мг/см 3 ГСО 8032-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов алюминия с массовой концентрацией ионов алюминия 1,00 мг/см 3 ГСО 8059-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов кальция с массовой концентрацией ионов кальция 1,00 мг/см 3 ГСО 8065-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов магния с массовой концентрацией ионов магния 1,00 мг/см 3 ГСО 7190-95;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов натрия с массовой концентрацией ионов натрия 1,00 мг/см 3 ГСО 8062-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов калия с массовой концентрацией ионов калия 1,00 мг/см 3 ГСО 8092-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов марганца с массовой концентрацией ионов марганца 1,00 мг/см 3 ГСО 8056-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка с массовой концентрацией ионов цинка 1,00 мг/см 3 ГСО 8053-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов никеля с массовой концентрацией ионов никеля 1,00 мг/см 3 ГСО 8001-93;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома с массовой концентрацией ионов хрома ( III ) 1,00 мг/см 3 ГСО 8035-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов бария с массовой концентрацией ионов бария 1,00 мг/см 3 ГСО 7107-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов ванадия с массовой концентрацией ионов ванадия (V) 1,00 мг/см 3 МСО 0030:1998;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов свинца с массовой концентрацией ионов свинца 1,00 мг/см 3 ГСО 7012-93;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов стронция с массовой концентрацией ионов стронция 1,00 мг/см 3 ГСО 7145-95;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов кобальта с массовой концентрацией ионов кобальта 1,00 мг/см 3 ГСО 8089-94;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия с массовой концентрацией ионов кадмия 1,00 мг/см 3 ГСО 6690-93;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов бериллия с массовой концентрацией ионов бериллия 0,1 мг/см 3 МСО 0352:2002;
- государственный стандартный образец состава раствора ионов лития с массовой концентрацией ионов лития 1,00 мг/см 3 ГСО 5224-90;
Измерения массовой доли металлов, указанных в таблице 1, в пробах выполняют методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в режимах пламенной или электротермической атомизации, который предусматривает следующие этапы:
- перевод металла в раствор путем полного разложения проб смесью азотной, хлорной и плавиковой кислот;
- измерение массовой концентрации металла в растворе проб методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в пламенном или электротермическом режимах в диапазонах, указанных в таблице 1;
- расчет массовой доли металла в пробах.
7.1 При проведении анализа следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и правилами [1].
7.2 Помещение, в котором проводится анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.
7.3 Безопасность при работе с электроприборами должна обеспечиваться согласно ГОСТ 12.1.019.
7.4 При работе с плавиковой кислотой руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками. Хранят плавиковую кислоту в посуде из тефлона или полиэтилена, отмеривают кислоту гашетками с полипропиленовыми наконечниками.
7.5 Хлорную кислоту следует хранить в стеклянных бутылях со стеклянными пробками вдали от органических материалов. Разлитую кислоту необходимо сразу разбавить водой и вытереть шерстяной (не хлопчатобумажной) тряпкой. Фильтры, которые использовали для фильтрования растворов хлорной кислоты, необходимо тщательно промыть водой. Нельзя допускать контакт паров хлорной кислоты с органическими материалами, такими как резиновые пробки, а также не следует нагревать с кислотой органические соединения, которые в ней не растворяются, поскольку накапливающиеся продукты разложения могут взрываться.
7.6 Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой.
К выполнению анализа допускаются лица (инженер, техник или лаборант со средним специальным образованием), прошедшие соответствующую подготовку, имеющие навыки работы в химической лаборатории и изучившие руководство по эксплуатации пламенного спектрофотометра и спектрофотометра с электротермической атомизацией.
При проведении анализа должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха , °С. 20 ± 5;
- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.). от 84 до 106 (от 630 до 795);
- относительная влажность окружающего воздуха, %. от 30 до 80;
- напряжение питающей сети переменного тока, В. 220 ± 20;
- частота питающей сети, Гц. 50 ± 1.
10.1 Подготовка посуды для отбора и хранения проб и растворов
10.1.1 Для отбора и хранения проб должна использоваться посуда из пластика или стекла.
- тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;
- замочить не менее, чем на 1 ч в щелочном растворе ЭДТА, 3 %-м;
- промыть водопроводной водой;
- замочить не менее, чем на 1 ч в горячей, разбавленной (1:3) соляной кислоте;
- тщательно вымыть водопроводной водой;
- 3 или 4 раза ополоснуть дистиллированной водой;
- промыть разбавленной (1:3) азотной кислотой;
- 3 или 4 раза ополоснуть дистиллированной водой;
- тщательно промыть бидистиллированной водой;
- посуду для отбора проб просушить на воздухе.
10.1.3 Подготовленную согласно 10.1.2 посуду следует закрыть пробками и хранить в полиэтиленовых банках или пакетах.
10.2 Отбор, упаковка, консервация, транспортирование и хранение проб
10.2.1 Отбор, упаковку, транспортирование и хранение проб почвы следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01.
10.2.2 Отбор, консервацию и хранение проб донных отложений следует проводить в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01.
10.3. Подготовка проб к анализу
10.3.2 Пробы, подготовленные в соответствии с 10.3.1, следует тщательно перемешать, отобрать усредненную пробу массой 50 г, растереть ее в ступке и просеять через сито.
Примечание - Допускается использование проб полевой влажности.
10.4 Приготовление растворов
10.4.1 Раствор азотной кислоты (1:3) следует приготовить путем разбавления 330 см 3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см 3 бидистиллированной водой.
10.4.2 Раствор азотной кислоты 0,1N следует приготовить путем разбавления 6,7 см 3 концентрированной азотной кислоты до 1000 см 3 бидистиллированной водой.
10.4.3 Раствор соляной кислоты (1:3) следует приготовить путем разбавления 330 см 3 концентрированной соляной кислоты до 1000 см 3 бидистиллированной водой.
10.4.4 Щелочной раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты следует приготовить путем растворения 30 г ЭДТА в 1000 см 3 дистиллированной воды с добавлением 15 см 3 концентрированного водного аммиака. Раствор используют через 12 ч.
10.4.5 Рабочие градуировочные растворы для измерения массовой концентрации металлов в режиме пламенной атомизации следует готовить из Государственных стандартных образцов состава раствора металлов (далее - ГСО). В таблице 3 приведены массовые концентрации рабочих градуировочных растворов, используемых для градуировки пламенного спектрофотометра.
10.4.6 Для приготовления рабочих градуировочных растворов с массовой концентрацией от 10 до 200 мг/дм 3 из вскрытой ампулы ГСО с массовой концентрацией металла 1000 мг/дм 3 следует отобрать необходимый объем исходного раствора ГСО (согласно таблице 4), перенести его в мерную колбу и довести объемы до метки раствором азотной кислоты 0,1N.
Рабочие градуировочные растворы с массовой концентрацией ионов металлов от 0,5 до 5,0 мг/дм 3 готовят из градуировочных растворов с массовой концентрацией ионов металлов 100 мг/дм 3 в соответствии с таблицей 4.
Рабочие градуировочные растворы с массовой концентрацией ионов металлов от 0,05 до 2,0 мг/дм 3 готовят из градуировочных растворов с массовой концентрацией ионов металлов 10 мг/дм 3 в соответствии с таблицей 4.
Рабочие градуировочные растворы следует хранить в пластиковых флаконах не более 1 мес.
10.4.7 Рабочие градуировочные растворы для измерения массовой концентрации металлов в режиме электротермической атомизации следует готовить из промежуточных градуировочных растворов.
Для приготовления рабочих градуировочных растворов следует руководствоваться таблицами 3 и 5. Указанные в таблице 5 объемы промежуточных градуировочных растворов вносят в мерные колбы указанных вместимостей и доводят до метки раствором азотной кислоты 0,1N.
Рабочие градуировочные растворы следует хранить в пластиковой посуде не более 14 сут.
10.4.8 В качестве нулевого раствора используют раствор азотной кислоты 0,1N.
10.4.9 Приготовление буферных растворов производят следующим образом:
- раствор лантана хлористого 0,4 %-го следует готовить путем растворения 2,0 г лантана хлористого, помещенного в колбу вместимостью 500 см 3 , в бидистиллированной воде;
- раствор калия хлористого 0,2 %-го следует готовить путем растворения 1,0 г калия хлористого, помещенного в колбу вместимостью 500 см 3 , в бидистиллированной воде;
- раствор натрия хлористого 0,2 %-го следует готовить путем растворения 1,0 г натрия хлористого, помещенного в колбу вместимостью 500 см 3 , в бидистиллированной воде;
- раствор аммония хлористого 2 %-го следует готовить путем растворения 10,0 г аммония хлористого, помещенного в колбу вместимостью 500 см 3 , в бидистиллированной воде;
- раствор кальция хлористого 0,4 %-го следует готовить путем растворения 2,0 г кальция хлористого, помещенного в колбу вместимостью 500 см 3 , в бидистиллированной воде;
Читайте также: