Гост 30349 96 плоды овощи и продукты их переработки

Обновлено: 18.09.2024

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. N 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана и ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана - гамма-изомера гексахлорциклогексана, альфа-изомера гексахлорциклогексана, бета-изомера гексахлорциклогексана, гептахлора, кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

Стандарт предназначен для научно-исследовательских учреждений, испытательных центров и лабораторий, производственных лабораторий агрохимической и санитарно-эпидемиологической служб.

Текст ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. № 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения. 1

2 Нормативные ссылки. 1

3 Отбор и подготовка проб. 2

4 Метод тонкослойной хроматографии. 2

5 Метод газожидкостной хроматографии. 5

6 Требования безопасности. 9

Приложение А Библиография. 10

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Fruits, vegetables and derived products.

Methods for determination of organochlorine pesticide residues

Дата введения 1998—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ — 4,4 , -дихлордифенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД — 4,4 , -дихлордифенилдихлорэтана и ДДЭ — 4,4 , -дихлордифенилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана — гамма-изомера гексах-лорциклогексана, альфа-изомера гексахлорциклогексана, бета-изомера гексахлорциклогексана, гептахлора, кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 949—73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р_р 3 по ГОСТ 25336.

Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500, 1000 см 3 .

Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].

Камера для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.

Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть — длина (50 ± 2) см, диаметр (1,7 ± 0,3) см, широкая часть — длина (1,5 ± 2) см, диаметр (2,5 ± 0,2) см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1,84 г/см 3 .

Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД [5].

Ацетон по ГОСТ 2603, х. ч., перегнанный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ, х. ч., перегнанный по НД [6].

Этилацетат по ГОСТ 22300, перегнанный.

Ацетонитрил, х. ч. по НД [7].

Бензол по ГОСТ 5955, х. ч.

2-Феноксиэтанол по НД [8].

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Натрий сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч. д. а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.

Силикагель марки АСК, измельченный и просеянный через сито 0,30 мм по ГОСТ 3956.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Уголь активированный любой марки.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH по НД [9].

Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана, ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ, альдрина, гептахлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95 %.

Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характеристики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и реактивов.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Очистка силикагеля АСК

В стакан насыпают силикагель, заливают гексаном, перемешивают, гексан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при температуре 180 °С в течение 2 ч. Хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

4.3.2 Очистка ваты

В коническую колбу помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 15 мин. Операцию повторяют два раза. Очищенную вату сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой стеклянной банке.

4.3.3 Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров

В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСК на высоту (26,0 ± 0,5) см, уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 4:1 (по массе), на 3 см, далее насыпают безводный сульфат натрия слоем (1,0 ± 0,5) см. Через колонку пропускают 30 см 3 гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см смеси хлорорганических пестицидов с заданной концентрацией (в пределах 0,1—0,2 мкг). Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см 3 гексана со скоростью одна капля в секунду.

Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют при температуре 40 °С. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см 3 гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и аликвотную часть раствора (5 мкдм 3 ) вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении не менее 90 % от заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать для анализа. При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как описано выше в 4.3.3.

4.3.4 Приготовление растворов для проявления пятен на пластинках.

Раствор 1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 3 аммиака и доводят объем до 100 см 3 ацетоном. Раствор хранят в течение 3 дней в холодильнике.

Раствор 2. 0,25 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 2,5 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 2-феноксиэтанола, доводят до метки ацетоном и добавляют 3 капли 30 %-ного раствора пероксида водорода.

4.3.5 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру за 1 ч до начала хроматографирования заливают смесь подвижных растворителей для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя в камере должен находиться на высоте не более чем 0,5 см от уровня дна.

4.3.6 Приготовление основных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/см 3

Для приготовления основного раствора любого пестицида 10 мг эталонного препарата растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 100 см 3 и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Из объединенной пробы продукта отбирают навеску массой 50,0 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 и заливают 100 см 3 этилацетата. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате для встряхивания.

Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого натрия. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с помощью ротационного испарителя досуха при температуре водяной бани 40—45 °С.

4.4.2 Очистка экстракта

Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см 3 гексана в делительную воронку вместимостью 100 см 3 , добавляют 5 см 3 концентрированной серной кислоты и содержимое воронки осторожно встряхивают 5—10 раз. После разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еще несколько раз. Очищенный экстракт промывают дважды раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1 % порциями по 5 см 3 , а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Гексановый раствор количественно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см 3 и отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40—45 °С.

4.4.3 Если анализируют объекты, содержащие жир, то полученный по 4.4.2 экстракт подвергают дополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 10 см 3 гексана, переносят на колонку, подготовленную по 4.3.3, и элюируют пестициды с помощью 110 см 3 смеси бензола с гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель досуха.

4.4.4 Для очистки экстракта от восков сухой остаток, полученный по 4.4.1, растворяют охлажденной смесью ацетона и воды в соотношении 2:1 и выдерживают 30 мин в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью ацетона и воды 2:1. Пестициды экстрагируют из водно-ацетонового раствора гексаном. Растворитель упаривают.

4.4.5 Сухой очищенный остаток растворяют в колбе, внося пипеткой 1 см 3 гексана. 0,1 см 3 полученного раствора наносят микропипеткой или шприцем на хроматографическую пластинку на линию старта, находящуюся от края на расстоянии 1,0 см. Для увеличения чувствительности метода сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 1, 2, 4, 5, 10 мкг препарата.

При наличии хлорорганических пестицидов при описанных выше условиях на пластинах проявляются пятна серо-черного цвета на светлом фоне. По значениям соответствующих Rf определяют, какие пестициды присутствуют в продукте (таблица 1).

Таблица 1 — Ориентировочные значения Rf пестицидов в различных системах растворителей

Читайте также: