Гост iso 11464 2015 качество почвы предварительная подготовка проб для физико химического анализа
Обновлено: 28.09.2024
Настоящий стандарт устанавливает требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, и описывает следующие пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.
Процедуры предварительной подготовки, предусмотренные в настоящем стандарте, не применимы, если они повлияют на результаты последующих определений. Настоящий стандарт также не применим к пробам, предназначенным для измерения летучих соединений. В дальнейшем стандарты на аналитические методы будут разрабатываться, если возникнет необходимость применения других процедур.
В настоящем стандарте применяют следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание приведенного стандарта (включая все изменения).
ИСО 565 Сита контрольные. Проволочная ткань, перфорированные пластины и листы, изготовленные гальваническим методом. Номинальные размеры отверстий (ISO 565, Test sieves; metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet; nominal sizes of openings)
ИСО 10381-8 Качество почвы. Отбор образцов. Часть 8. Руководство по отбору образцов из отвалов (ISO 10381-8, Soil quality - Sampling - Part 8: Guidance on sampling of stockpiles)
ИСО 16720 Качество почвы. Предварительная обработка образцов методом сублимационной сушки для последующего анализа (ISO 16720, Soil quality - Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis)
Пробы почвы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре, не превышающей 40 °С, или сублимационной сушкой (5.3). При необходимости пробу почвы дробят, когда она еще сырая и рыхлая, и затем еще раз после сушки (5.4). Почву просеивают и фракцию частиц размером менее 2 мм делят на части механически или вручную для получения представительных аналитических проб (5.5). Если необходимы малые аналитические пробы ( Примечание - Хранение проб почвы, включая пробы, высушенные на воздухе, охлажденные или хранящиеся без доступа света в течение длительного времени, может повлиять на ряд показателей почвы, особенно на растворимость неорганической и органической фракций [1].
Особые меры предосторожности должны быть предприняты для проб загрязненных почв. Важно избежать контакта с кожей, высушивание таких проб должно осуществляться в особо оговоренных условиях (вакуумирование, вентиляция и т. д.).
Пробы могут представлять опасность из-за присутствия в них химических загрязнителей, грибковых спор или патогенных организмов, таких как лептоспиры, и поэтому должны быть предприняты соответствующие меры предосторожности.
В настоящем стандарте предполагается, что в наличии имеется по крайней мере 500 г свежей почвы.
Сохранение архивной пробы (см. рисунок 1) необязательно и, в случае необходимости, должно быть четко изложено в программе испытания.
Используемое оборудование не должно вносить или удалять какие-либо из определяемых веществ (например, тяжелые металлы). Если использование определенного оборудования и/или материалов не допускается при предварительной подготовке проб для конкретного физико-химического анализа, то это должно быть указано в соответствующих стандартах на методы анализа (см. примечание).
4.2 Установка сублимационная, необязательна.
4.3 Дробилка(и), мельница(ы), ступка и пестик, деревянный или другой молоток с мягкой головкой (см. примечание).
4.6 Встряхиватель сита механический, необязателен (см. примечание).
4.7 Установка для квартования или делитель пробы (см. примечание).
4.9 Весы аналитические с точностью измерения до 0,1 г.
4.10 Весы с точностью измерения до 1 г.
Примечание - Конкретные виды используемого оборудования не устанавливаются, хотя схемы некоторых подходящих видов оборудования представлены на рисунках А.1 - А.4 приложения А. Многие аналогичные стандарты содержат детальные технические требования к оборудованию и могут быть использованы при условии, что они соответствуют основным требованиям к рабочим характеристикам, установленным в настоящем стандарте.
5.1 Общие положения
Методики сушки, фракционирования и измельчения описаны в 5.3 и 5.4. На некоторых этапах методики аналитику надо будет принять решение о необходимости объединения или раздельной обработки гранулометрических фракций: это будет зависеть от типа почвы и целей испытания.
Проба должна повторно гомогенизироваться после любого процесса разделения, просеивания, дробления или измельчения (поскольку они могут вызвать сегрегацию частиц различного размера).
Примечание - Следует предпринимать специальные меры предосторожности при работе с пробами потенциально опасной почвы. Необходимо избегать любого контакта с кожей и выполнять особо оговоренные условия относительно сушки (вакуумирование, вентиляция и др.).
Следует соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение пробы из воздуха или пыли (например, из воздуха лаборатории или от близко расположенных хранящихся или обрабатываемых проб).
Рекомендуется проводить предварительную подготовку почвенного материала в специальной комнате, использующейся только для этой цели и удаленной от мест проведения аналитических измерений.
Примечание - Если проба имеет порошкообразную консистенцию, то часть ее может быть потеряна, что в свою очередь может изменить физико-химические свойства пробы.
5.2 Описание пробы
Анализируют пробу непосредственно после получения и составляют ее описание, включающее информацию об инородных включениях, остатках растений и других видимых или существенных характеристиках.
5.3 Сушка
5.3.1 Общие положения
Сушат всю пробу на воздухе или в вентилируемом сушильном шкафу, из которого удаляют влажный воздух, или в сублимационной сушилке. В зависимости от выбранного метода сушки соответствующая методика приведена в 5.3.2, 5.3.3 или 5.3.4. Пробу высушивают до тех пор, пока потеря массы будет не более 5 вес. % за 24 ч. После того как процесс сушки завершен, определяют и записывают общую массу высушенной пробы.
Для ускорения процесса высыхания в ходе процесса уменьшают размер больших частиц (более 15 мм). Если пробы высушиваются на воздухе, их дробят вручную с использованием деревянного молотка или ступки и пестика, соблюдая осторожность, чтобы избежать загрязнения. Если пробы высушивают в сушильном шкафу, их временно извлекают из сушильного шкафа и обрабатывают таким же образом. Данная процедура также упрощает отделение частиц размером более 2 мм.
Преимущество сублимационной сушки заключается в том, что проба, которую нужно высушить, редко сушится кусками, обычно она распадается на части.
Время сушки зависит от типа материала, толщины слоя, содержания внутренней влаги в материале и в воздухе, а также от скорости воздушного потока (вентиляции). Время сушки в сушильном шкафу для песчаных почв обычно не превышает 24 ч, а для глинистых почв - 48 ч. Для почв, содержащих большое количество свежих органических веществ (например, корней растений и т. д.), может потребоваться от 72 до 96 ч.
5.3.2 Сушка на воздухе
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, не абсорбирующем влагу из почвы и не вызывающем ее загрязнения.
Важно, чтобы было исключено попадание прямого солнечного света и температура не превышала 40 °С.
Примечание - Прямой солнечный свет может вызвать существенные перепады температуры внутри пробы, особенно между частично или полностью высушенным верхним слоем и нижними слоями.
5.3.3 Сушка в сушильном шкафу
Распределяют всю почву слоем не толще 5 см на поддоне, изготовленном из материала, не абсорбирующего влагу из почвы и не вызывающего ее загрязнения. Ставят поддон в сушильный шкаф (4.1) и сушат при температуре не выше 40 °С.
5.3.4 Сублимационная сушка
Сублимационная сушка должна осуществляться в соответствии с ИСО 16720.
5.4 Дробление и удаление крупных включений
5.4.1 Удаление камней и пр.
Перед дроблением, которое необходимо провести, если пробы почвы высушены большими агрегатами, из высушенной пробы удаляют инородные включения, такие как камни, осколки стекла и мусор. Данный процесс может быть упрощен за счет использования сита с диаметром отверстий размером 2 мм (4.4) и ручной разборки. Следует предпринять соответствующие меры предосторожности для минимизации количества мелкозернистого материала, налипшего на удаляемые инородные включения. Определяют и записывают массу всех включений, удаленных на данном этапе.
Если анализируемый материал представляет собой загрязненную почву или отходы, то аналитик может раздробить всю пробу, включая, например, куски шлака, так, чтобы она прошла через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
5.4.2 Дробление
Если для упрощения отделения инородных включений использовалось сито с диаметром отверстий размером 2 мм, то большие высушенные частицы, оставшиеся на сите, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы дробились до минимальных размеров для обеспечения прохождения раздробленных частиц через сито с диаметром отверстий размером 2 мм.
Если сито с диаметром отверстий размером 2 мм не использовалось для облегчения отделения инородных включений, то далее высушенная проба должна быть просеяна через него. Большие высушенные частицы, оставшиеся на сите с диаметром отверстий размером 2 мм, должны быть раздроблены (используя подходящее оборудование) до частиц размером не более 2 мм. Используемое оборудование должно быть настроено таким образом, чтобы большие частицы полностью дробились до минимальных размеров.
Всю пробу, пропущенную через сито с диаметром отверстий размером 2 мм, взвешивают и хорошо перемешивают.
Если фракция частиц с размером не менее 2 мм небольшая, то перед дроблением в ней целесообразно отделить частицы размером менее 2 мм.
В отдельных случаях вся проба может подвергаться дроблению.
После дробления все фракции могут быть объединены с использованием механического смесителя (4.5).
5.5 Деление пробы
5.5.1 Общие положения
Деление пробы необходимо, если проба не может храниться (лабораторная и архивная проба) или использоваться полностью (аналитическая проба) из-за ее размера. Для приготовления лабораторной пробы высушенную, раздробленную и просеянную пробу ( 5.6 ), так как масса разделенных частей пробы уменьшается. Методики, описанные в 5.5.2 и 5.5.3, могут быть использованы для деления пробы на части с размером частиц менее 2 мм и массой не менее 2 г.
Если необходимо проведение анализов в нескольких повторностях, то в плане всего анализа должно быть четко определено, какой этап деления пробы должен проводиться в повторностях. Самым представительным этапом предположительно является начальный этап.
Метод деления пробы (см. 5.5.2,5.5.3 или 5.5.4) выбирают в соответствии с природой пробы, требованиями к последующим определениям и имеющимся оборудованием.
5.5.2 Ручное деление пробы (квартование)
Тщательно перемешивают пробу почвы с использованием подходящего механического смесителя (4.5) и распределяют ее тонким слоем на поддоне, который не будет влиять на состав пробы. Делят почву на четыре равные части (квадранты). Объединяют две части из четырех по диагонали, отбрасывая две другие. Повторяют данную процедуру до получения требуемого количества почвы.
5.5.3 Использование делителя проб
Пример делителя проб многощелевого типа (набор стандартных сит) приведен на рисунке А.2 приложения А. Он делит пробу на две равные части.
Размеры оборудования должны выбираться таким образом, чтобы соответствовать количеству и размеру частиц материала (см. рисунок А.2 и таблицу А.1 приложения А).
5.5.4 Механическое деление
Для деления проб может применяться различное подходящее оборудование, изготовленное по соответствующим стандартам. Оно используется для деления проб в соответствии со стандартом или руководством по эксплуатации.
Пример оборудования для механического деления проб приведен на рисунке А.3 приложения А. Его используют в соответствии со следующей методикой.
Насыпают пробу почвы в воронку делителя (рисунок А.3) и прикрепляют бутылки для пробы. Запускают делитель. После разделения пробы высыпают содержимое бутылок в другие контейнеры для проб.
Повторяют данную процедуру при необходимости с содержимым одного из контейнеров до получения необходимого количества почвы. Почва должна повторно гомогенизироваться после каждого этапа деления. Содержимое нескольких контейнеров может быть тщательно смешано и использовано для последующих стадий процедуры деления.
5.6 Размол
Если для анализа берется проба массой менее 2 г, то предпочтительно, чтобы почва была измельчена до размера частиц Таблица А.1 - Размеры механического делителя пробы
1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова" Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны
по MK (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2015 г. N 559-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11464-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11464:2006 "Качество почвы. Предварительная подготовка образцов для физико-химического анализа" ("Soil quality - Pretreatment of samples for physico-chemical analysis". IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Химические методы и характеристики почв" технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 "Качество почв" Международной организации по стандартизации (ISO)
6 Введен впервые
7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Качество почвы = Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analysis. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа : ГОСТ ISO 11464-2015 / подгот. Всерос. науч.-исслед. ин-том сертификации (ОАО "ВНИИС"), Федер. гос. бюджет. науч. учреждением "Всерос. науч.-исслед. ин-т агрохимии им. Д. Н. Прянишникова" Федер. агенства науч. орг. (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии"). - Изд. офиц. - Москва : Стандартинформ, 2015. - IV, 11 с. : ил. ; 29 см. - (Межгосударственный стандарт / Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации). - Библиогр.: с. 10 (1 назв.)
ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.
Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.
Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях
Читайте также: